电感耦合等离子体质谱法测定高纯铌中20种痕量杂质元素北大核心CSCD

高纯铌样品0.050 0g中加入适量的水,缓慢加入1mL氢氟酸和2mL硝酸,低温加热使其溶解,冷却至室温,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定所得溶液中20种痕量杂质元素,以内标法定量。结果表明:20种元素的检出限(3s)为0.005～0.20μg·g-1,回收率为95.0%～110%。按所提出方法分析铌锭样品,所得结果与辉光放电质谱法所得结果相符。     

碘小姐的旅行

将碘元素拟人化,让其以卤素家族四小姐的身份,在这美丽的世界上走一走,并拟人化讨论了碘小姐的元素分布、物理性质以及生理活性,让读者在获得知识之余还能有美的享受。     

碘氧铋/二氧化钛纳米棒复合材料的制备及其对双酚A的光电化学检测

采用简易的两步水热法在FTO导电玻璃表面合成碘氧铋/二氧化钛纳米棒(BiOI/TiO₂ NRAs)复合材料。通过扫描电子显微镜、X射线单晶衍射仪对该复合材料进行了表征,基于电流-时间法考察了其光电化学行为。 BiOI的负载不仅成功地将TiO₂的光吸收范围拓展到可见光区,同时二者结合形成的p-n异质结构有效地促进光生电子空穴分离,增强了光催化能力。 基于该复合材料对双酚A的光催化氧化作用,建立了一种新型检测双酚A的方法。 结果表明,420 nm可见光激发下,利用电流-时间法,在外加偏压为0.0 V时,光电流密度与双酚A浓度在0.0047~14.7 μmol/L范围内呈线性关系,检测限为0.93 nmol/L(S/N=3)。 该传感器具有高的灵敏度、良好的稳定性及重现性,将其应用于塑料制品和牛奶中的双酚A检测,获得令人满意的结果,回收率为98.0%~107.1%。     

氟烷基化和氟烷氧基化的研究13: 2-卤四氟乙基物种的β-断裂

用典型自由基引发(hv,Cu,S2O4^2^-,ABN,DBP等),可以使2-卤四氟碘乙烷(1)(XCF2CF2I,X=Cl,I)产生四氟乙烯.从而证实了2-卤四氟乙基自由基在温和实验条件下能够发生β-断裂.1与亲核试剂(如PPh3,F^-,Cl^-,Br^-,CH3O^-,PhS^-等)作用结果,同样能得到四氟乙烯.这是符合离子型亲卤反应机理的.由此可见,1具有参与自由基机理和亲卤机理反应的双重性质.     

氟烷基化和氟烷氧基化的研究18.2-卤四氟碘乙烷与含氮亲核试剂的反应

2-卤四氟碘乙烷[1,XCF_2CF_2I,(X=Cl或l)]能与多种亲核试剂按自由基或亲卤机理反应。1在没有溶剂时,于室温下,可以和胺作用迅速形成分子络合物。本文则进一步报道1与含氮亲核试剂在各种溶剂中反应的结果。     

新型阳离子光引发剂[4-(2-羟基-3-丁氧基-1-丙氧基)苯基]苯碘鎓-六氟锑酸盐的合成及光敏性能的研究

以丁基缩水甘油醚和苯酚为起始原料,进行开环缩合反应制得1-丁氧基-3-苯氧基丙-2-醇.再与羟基对甲苯磺酰氧基苯反应得到[4-(2-羟基-3-丁氧基 -1-丙氧基)]二苯碘鎓-六氟锑酸盐(简称BPI·SbF₆),产率达79%.用¹HNMR、UV、IR和元素分析对其结构进行了分析.初步研究了以BPI·SbF₆为阳离子光引发剂的脂肪族环氧(CY179)感光体系的感光特性,结果表明CY179/BPI·SbF₆感光体系有一定的后固化活性.     

微波消解试样催化极谱法测定香茹和黑木耳中痕量锗

采用双层聚四氟乙烯密闭容器，以HNO3-HClO4为溶解试剂，CaO为外层吸附剂，微波消解香菇及黑木耳试样。在草酸介质中，当有少量高氨酸存在时，锗（Ⅳ）-苏木精-钒（Ⅳ）体系可产生一灵敏的吸附催化波，峰电位在-0.59V(vs.SCE)处。锗浓度在0ng-300ng/25mL范围内与峰电流呈良好的线性关系，检出限为4.5ng/25mL,适宜于香菇和黑木耳中痕量锗的测定。     

DNA修饰电极的研究: VIII. 1, 10-菲咯啉存在时钴离子在ssDNA 修饰金电极上 的电化学行为及痕量钴的检测

发现在过量1,10-菲咯啉存在时,Co^3^+^/^2^+在单链DNA(ssDNA)修饰金电极上的电化学响应显著增强。采用紫外光谱和循环伏安法考察了Co^3^+^/^2^+/1,10-菲咯啉体系与sSDNA的相互作用,并利用Co^3^+^/^2^+在1,10-菲咯啉存在时在ssDNA修饰金电极上的高灵敏电化学响应对痕量钴离子进行了测定。     

合金中痕量元素标准物质研制进展

通过对国内外高温合金、铝合金痕量元素标准物质的比较,评述了我国合金中痕量元素标准物质在种类、量值水平及不确定度等方面的进展。     

灿烂绿新体系催化动力学分光光度法测定痕量铜

铜是人体必需的微量元素之一。缺铜将引发各种疾病 ,因而对水中痕量铜的检测是十分必要的。催化动力学分析法是一种高灵敏度的分析方法 [1-6] ,用于铁的测量已有不少报道 [1-4 ] ,但用灿烂绿作指示剂催化动力学光度法测定铜还未见报道。本文发现在 p H=4 .5的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,Cu2 对过氧化氢氧化灿烂绿有明显的催化作用。据此研究了适宜的催化条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。该反应可表示为灿烂绿 H2 O2Cu2 ,H 氧化产物反应速率方程为 :- dc灿烂绿 /dt=kca灿烂绿 cb Cu2 cm H2 O2 cn H 但由于缓冲溶…