混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱的制备及其电色谱性能研究

采用温和条件下的溶胶-凝胶技术，成功制备了阴离子交换-反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱。通过调整反应液中不同前体的比例，优化了整体柱的制备条件。通过扫瞄电镜，对柱床进行了表征和分析。实验发现，所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变，在酸性和中性条件下，具有从阴极流向阳极的电渗流；当流动相pH值升至约7．5时，电渗流方向发生了反转（由阳极流向阴极）。在优化的实验条件下，用所制备的整体柱对所考察的酸性（中性）化合物实现了快速分离，并获得了高达160，000N／m的柱效。     

《毛细管电色谱理论基础》

毛细管电色谱作为一种新型微分离分析技术，其分离过程具有多种机理协同作用的特征。对于毛细管电色谱的理论研究不仅要考虑系统的电属性，还要兼顾溶质的两相分配特征。该书系统地阐述了毛细管电色谱的基本理论，讨论了分离过程中影响峰展宽的因素及其规律。基于作者发展的弛豫理论和唯象的输运过程处理方法，阐述了毛细管电色谱中的动力学和热力学问题，分别就不同的分离模式的选择性规律和柱内富集理论与技术、梯度洗脱的溶质输运特征加以说明。     

混合价化合物的研究(Ⅱ)─—电化学及现场光谱电化学方法研究非质子介质中Dawson结构杂多阴离子[HAs_2Mo_(18)O_(62)]~(n-)的电还原性质

以电化学和现场紫外－可见－近红外及现场FTIR光谱电化学方法对Dawson结构杂多阴离子［HAS2Mo18O62］5－在非质子介质（CH3CN）中的电还原过程进行了研究．结果表明，该杂多阴离子在非质子介质中经历4步单电子还原反应，所产生的杂多蓝阴离子在近红外区出现宽广的价间电荷转移吸收带，而红外区Mo＝O端键及Mo—O—Mo桥键的特征吸收峰在还原后均有不同程度的红移．     

弛豫理论对离子交换毛细管电色谱中峰压缩现象的研究

 在毛细管电色谱中,由于溶质在输运过程中所具有的电性质,常会产生一些特殊的现象。这些现象,如离子交换毛细管电色谱中产生超高柱效峰的现象,已经不能用一般的色谱理论加以解释。基于弛豫理论所建立的基本模型,在考虑溶质在两相中皆有可能发生正、反向迁移的情况下,得到了流出曲线一阶原点矩和二阶中心矩的理论表达式,并通过对溶质在两相中电扩散速率与电泳速率、电渗流速率关系的分析结果证实:溶质在固定相表面的电扩散行为可以使其保留变弱,出峰加快;而这种电扩散导致的超常柱效峰的出现具有不稳定性,只有在多方面因素综合影响匹配的情况下才可能出现。     

Electrochemical Characteristics of Mg0.9Ti0.1-xZrxNi （x=0.02, 0.04, 0.06） Alloys

Mg-based hydrogen storage alloys Mg0.9Ti0.1-xZrxNi (x=0.02, 0.04, 0.06) were successfully prepared by means of mechanical alloying (MA). The effects of Zr addition on the discharge capacity and the cycle performance of the Mg-based electrodes were also studied. It was found that the discharge capacities were improved with addition of a small amount of Zr and the cycle performances of the alloy were stabilized with the addition of Ti. The effects of surface modification or coating on the properties of Mg0.9Ti0.06Zr0.04Ni were also studied. The results indicated that coating with graphite improved both the discharge capacity and cycle life of the amorphous Mg0.9Ti0.06Zr0.04Ni electrode.     

镀金和碳纳米管修饰金电极上吸附态葡萄糖氧化酶比活性的EQCM研究

采用石英晶体微天平(EQCM)技术监测了裸金电极、镀金和碳纳米管修饰金电极上葡萄糖氧化酶(GOD)的吸附过程. 通过EQCM测量吸附固定的GOD质量, 并实时检测酶反应产物H2O2的氧化电量, 求算了各表面上吸附态GOD的比活性(ESAi). 结果表明, 各表面上均可吸附一定的GOD, 且吸附态GOD均有一定的酶活性; 修饰CNTs可增大酶吸附量和酶电极对葡萄糖的响应电流, 但ESAi随CNTs修饰量的增大而降低; Au电极上电镀金后, 酶吸附量和酶电极对葡萄糖的响应电流亦增大, 但ESAi与裸金电极上的基本一致.     

铂电极上异黄樟油和胡椒醛电氧化的SERS研究

采用循环伏安(CV)法和原位表面增强拉曼光谱(SERS)技术, 研究了非水体系中反应物异黄樟油和目标产物胡椒醛在粗糙铂电极上的电氧化行为, 发现胡椒醛在电位≥1.50 V时将进一步氧化, 而且从分子水平证实, 在胡椒醛的氧化电位(≥1.50 V) 下, 波长为632.8 nm的激光对胡椒醛的氧化有助催化作用. 由异黄樟油直接电氧化合成胡椒醛的电位(E)应控制在1.20 V相似文献   

猴头菌寡糖的分离及其结构确定

报道了从猴头菌浸膏中分离出猴头菌二糖和三糖, 并确定了其化学结构.     

NiOxHy薄膜的电致变色特性和机理

运用循环伏安和阶跃电位方法研究了Ni（OH）2粉末靶直流溅射沉积的NiOxHy薄膜电致变色特性．结合实时的光透射-时间变化，发现着色后的薄膜在零外电势下有一自发的消色过程，该过程可能对应着Li 的自发注入。着色没有自发过程，获取了着消色状态Ni2p3／2和O1s的XPS谱，表明在着色态镍被氧化，消色态镍被还原，相应地氧的化学环境发生改变．     

C60大量、快速分离和电喷雾电离质谱检测

本文用配合沉淀和活性炭吸附相结合的方法，从高级富勒烯含量较高的混合物中，大量、快速分离Ｃ６０，并用电喷雾电离质谱对分离产物进行检测