反向电渗流非水毛细管电泳法快速测定微量赤霉素

赤霉素是一类重要的植物激素,是结构相似的弱酸性二萜类化合物。针对毛细管电泳法分离、测定赤霉素速度慢、效率不佳等问题,该文发展了一种可快速测定微量活性赤霉素的非水毛细管电泳-紫外检测法。以聚环氧乙烷动态涂布毛细管,利用正离子使电渗流反向,将含10 mmol/L醋酸铵的甲醇-水(95∶5,v/v)作为缓冲体系,在0.08%(v/v)醋酸含量下,分离8种内源性赤霉素。结果表明,赤霉素出峰时间的相对标准偏差(RSD)≤2.1%(日内)或≤4.3%(日间),峰面积的RSD≤4.5%(日内)或≤6.9%(日间),检出限(S/N=3)为1.04~2.20 mg/L,相关系数为0.998 2~0.999 3,回收率为87.2%~93.5%。该方法简单、快速、稳定,以含醋酸铵的甲醇水溶液为缓冲体系,预先考虑了质谱测定的需要,可用于实际样品如麦芽中赤霉素的分析,具有一定的应用价值。     

微/纳流控系统电渗流研究进展

简要介绍了微/纳流控系统中双电层和电渗流的基本原理、当前研究热点以及最新进展.从胶体界面理论出发,基于流体连续性模型和微纳米尺度流动的多物理场数值分析法,介绍了电渗流特性, 如焦耳热效应、 反离子效应、 表面电场调控双电层、双流体输运和周期电渗输运等电渗流控制方法.最后对电渗流测量作简要介绍.      

对毛细管电动力学色谱中t0和tmc测定方法的考察

在同系物方法测定胶束迁移速度（ｌ／ｔｍ ｃ ） 的基础上提出了一种同时求算电渗流速率（ｌ／ｔ０） 的ｔ０ 和ｔｍ ｃ 的新方法， 该法在选择同系物标记物较为适当时， 可以得到更为准确的结果。同时可以减少由ｔ０ 测定而带来的误差。 实验结果表明， 采用甲醇等标记物测定电渗流速率时， 由于其在胶束中的溶解使得实测结果较真值偏大，而由此计算得到的ｔｍ ｃ 值偏低。ｔ０ 、ｔｍ ｃ 皆与缓冲液的种类和浓度有关， 这可能是由于缓冲液组成的变化不仅使得离子强度改变， 也使柱管壁和胶束表面的ξ势发生变化所致。同系物标记物的选择对ｔ０ 、ｔｍｃ 测定精度影响的讨论也为实际分析系统ｔ０ 、ｔｍｃ 的测定和分析分离条件的优化选择提供了必要的理论依据。     

毛细管电色谱柱内径对电渗流与电压关系的影响

考察不同内径的毛细管电色谱柱中分离电压对电渗流的影响，在不同内径的毛细管电色谱柱中，电渗流与电压都呈较好的线性关系，与毛细管电色谱柱的内径无关，由于焦耳热的影响，在电压变化幅度较大的情况下，电渗流与电压的关系曲线呈线性弯曲，在大内径毛细管电色谱柱上更加明显。     

化学键合聚乙烯亚胺涂层毛细管柱的快速制备及评价

以γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷和聚乙烯亚胺,合成了具有三甲氧基硅烷活性基团的聚乙烯亚胺衍生物,并通过热处理使此高分子聚合物键合于石英毛细管内壁,成功制备了聚乙烯亚胺涂层毛细管柱.所制得的涂层柱能有效抑止电渗流和防止蛋白质在柱上的吸附.在pH 7.4的缓冲溶液中,碱性蛋白质的平均分离柱效为1.7×105理论塔板数/米,分析结果呈现出较好的重现性.该制柱方法快速简便,成功率高,涂层柱之间重现性良好.     

强阳离子交换整体柱的研制及其在电色谱多肽分离中的应用

以丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位聚合制备了丙烯酰胺类强阳离子交换整体柱。考察了驱动电压、有机调节剂、盐浓度、pH值等对电渗流的影响。结果表明,电渗流与驱动电压的线性关系良好,相关系数为0.9981;有机调节剂乙腈对电渗流的影响除与流动相的黏度有关外,还与固定相的溶胀有关,当浓度低时,电渗流随乙腈浓度的增加有反常的下降趋势;随着磷酸盐浓度逐渐增加,电渗流降低,与理论相符;在pH值为3～9范围内,电渗流基本上保持恒定,体现了整体柱使用酸碱范围宽的优越性。在优化的实验条件下,采用毛细管电色谱法在此整体柱上成功分离了5种多肽,体现了该类整体柱在多肽分离研究中的优势,为进一步将其应用于蛋白质分离研究打下了基础。     

毛细管电泳法测定单胺氧化酶活性

应用毛细管电泳技术,建立了快速测定单胺氧化酶（MAO）活性的方法。研究对分离缓冲液pH值、浓度、毛细管表面改性剂十四烷基三甲基溴化铵（TTAB）浓度等影响因素进行优化,探讨了方法的可行性,确立了最佳分离条件。以70cm×50μm（i．d．）未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,运行电压15kv,运行缓冲液：0．5mmol／LTTAB,磷酸盐缓冲液（50mmol／L,pH 10．5）;紫外检测波长：214nm。MAO催化犬尿胺（Kyn）反应的产物4-羟基喹啉（4-HQ）的浓度和峰面积的线性范围为5～1000μmol／L,相关系数为0．9997,相对标准偏差（RSD）小于5．6％（n=5）,检出限为2μmol／L（S／N=3）。实验证明,此方法可以用于生物样品中MAO催化活性的检测。     

动态磁涂覆混合固定相开管毛细管电色谱中电渗流的特征

将表面分别被改性成C18和氨基的磁性纳米颗粒按照不同比例混合,制备成具有不同分离选择性的混合固定相,进一步采用动态磁涂覆的方法制备开管毛细管电色谱柱。通过考察这种色谱柱中不同种类固定相表面物理化学性质对电渗流的综合影响,从理论上说明了其电渗流的特征。分别在不同固定相配比及不同涂覆长度条件下进行实验,理论与实验结果相符,证实通过调节固定相配比或磁铁对数可以便捷地调节电渗流的大小。     

芯片电色谱的最新研究进展及应用

本文主要综述了近5年(2005－2009年)来芯片电色谱(μCEC)的新发展。详细描述了芯片设计制作、进样富集,色谱柱填充技术,电渗流(EOF)操控与电色谱分离机制等最新研究进展,也包含μCEC的一些新应用;此外,对μCEC技术的发展趋势和前景进行了展望。     

毛细管电色谱柱性能的理论与应用

毛细管电色谱柱是在毛细管内充填、涂布或键合色谱固定相,用电渗流作为驱动力的一种电分离模式。总结了国外研究现状,并初步探索讨论了电色谱柱性能理论和应用指标的实现。