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建立了高精度胶束毛细管电动色谱法同时测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸和羟苯乙酯含量的方法。移取牛磺酸滴眼液样品5.0 mL,用水定容至10 mL,超声混匀,经0.22μm微孔滤膜过滤,取续滤液,得到待测样品溶液。选择带隔离槽的石英毛细管柱(内径75μm,总长度65 cm,有效长度45 cm),以含20 mmol·L-1十二烷基硫酸钠的硼砂-硼酸缓冲液(pH 9.0,15 mmol·L-1)的混合液为分离缓冲液,在分离电压为-15 kV,检测波长为210 nm的条件下进行电泳分离。结果显示:牛磺酸的质量浓度在5.02~40.80 g·L-1内,羟苯乙酯质量浓度在0.050~0.333 g·L-1内与其各自对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为1.2,0.005 g·L-1;牛磺酸和羟苯乙酯混合标准溶液的日内精密度(n=6)均小于2.0%,日间精密度(n=6)均小于4.0%;对实际样品进行加标回收试验,牛磺酸的回收率为93.9%~111%,羟苯乙酯的回收率为85.3%~107%。方法用于3批... 相似文献
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摘 要:针对工业电动注塑机熔体温度控制系统具有大惯性、纯滞后、非线性的动态特性,温度控制误差带宽等缺点,设计了基于嵌入式STM32多回路注塑机的温度控制系统。采用STM32F103ZET6为微控制器,实现片上UCOS-II操作系统和GUI可视化界面,并用描述函数法为基础改进的PID控制策略对温度进行控制。最后以工业电动注塑机温度为被控对象,建立串级控制系统Simulink模型对自适应PID控制进行控制效果仿真,其调节时间大大缩短,稳态误差小,抗扰动能力增强。结果表明采用该控制系统显著改善了系统的自适应能力和鲁棒性。操作系统应用提高了现场人机交互智能化程度,整个系统控制效果好,性能优良。 相似文献
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以淫羊藿提取物为原料,通过正相硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等分离纯化手段,研制了宝藿苷Ι纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和核磁共振技术对宝藿苷Ⅰ纯度标准物质进行定性鉴定,利用高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法对宝藿苷Ι的纯度进行定值分析,同时利用HPLC法对宝藿苷Ι纯度标准物质进行均匀性检验与稳定性考察,通过F检验和t检验法对其均匀性进行检验,表明瓶间和瓶内均匀性一致,12个月稳定性检验结果的相对标准偏差为0.02%,说明宝藿苷Ι纯度标准物质是稳定的。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的宝藿苷Ι纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为99.7%和0.3%(k=2)。 相似文献
35.
玫瑰纯露是玫瑰提取精油后的重要副产物,是玫瑰精油的饱和水溶液,不仅含有植物水溶活性成分,同时也保留了精油的芳香成分,含有矿物养分,具有抗衰老、清除自由基,抗过敏、抗菌、消炎、防紫外线损伤等功效,是继玫瑰精油之后护肤领域重要的优势产品之一,但目前尚无关于其质量控制的标准,市售产品质量参差不齐。为此,该研究发展了一种胶束电动毛细管色谱法用于快速检测玫瑰纯露中的指标成分苯乙醇。在实验过程中分析物的定性通过标准物质加标及紫外吸收可见光谱图比对确认。实验对缓冲溶液中硼砂浓度、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、进样条件、检测条件等影响检测的关键因素进行了考察。在优化条件(分离缓冲溶液10 mmol/L Na2 B2 O7 +15 mmol/L SDS,分离电压+20 kV,检测波长208 nm,进样5 kPa,5 s)下,玫瑰纯露样品在7 min内可以完成检测。本方法对苯乙醇检测的线性范围为0.50~1000 mg/L,线性相关系数(r 2 )为0.9990,检出限(LOD,S/N =3)为0.091 mg/L,定量限(LOQ,S/N =10)为0.35 mg/L,实际样品加标回收率为98.1%~102.7%(加标水平10、100、500 g/L),相对标准偏差(RSD)≤2.8%。结果表明,该方法为玫瑰纯露及其制品的质量控制提供了一种简便、快速、灵敏、稳定的分析方法。 相似文献
36.
改进了实验室建立的测定脱氢乙酸的胶束电动毛细管色谱(MEKC)和国标的液相色谱(LC)的分离及样品前处理方法.改进后的两种方法均能准确测定6类重点食品中的脱氢乙酸,为重新评估脱氢乙酸的风险、修订或制定其在不同食品中的限量标准提供依据.改进后的MEKC和LC方法的检出限及定量限分别为0.2、0.5 mg/L和0.05、0... 相似文献
37.
几种核苷的毛细管胶束电动色谱分离 总被引:3,自引:0,他引:3
在胶束电动色谱模式下,考察了影响核苷分离的缓冲溶液、SDS浓度、pH、表面活性剂、有机添加剂、分离温度及外加电压等重要因素,并优化了关键的分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析核苷的新方法。当缓冲溶液为36 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.0)、30 mmol/L SDS和3%(V/V)乙腈,分离电压为25 kV和分离温度为25℃时,5种核苷在6 m in内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,核苷的迁移时间的重现性<1%;面积的重现性<3%。所建立的分离方法的线性范围宽,检出限低,重现性好。 相似文献
38.
用电动流动分析和酶抑制法测定池塘水中有机磷和氨基甲酸酯农药残留折合总量。电动流动分析系统由一台自制电渗泵和4个电磁切换阀组成,由计算机编程控制。酶抑制法用面粉酯酶,有机磷和氨基甲酸酯农药作酶抑制剂,底物的酶解产物与显色剂反应,用分光光度计在524 nm检测。有机磷和氨基甲酸酯农药的折合浓度对数线性范围为0.02~0.20 mg/L乐果,检出限为0.01 mg/L乐果,每小时可测24个样品。氨基甲酸酯在80℃完全水解,而有机磷部分水解,据此可判断农药类别。 相似文献
39.
我公司第三车间自动喷漆生产线烘干炉的热风发生控制装置,原是从日本引进的设备,其自动控制系统在生产使用中经常发生故障,所更换的电气零件相当昂贵,而且供货需从国外购进,时间长又不及时,对生产和交货造成很大的影响。公司研究决定由我负责对该设备进行技术改革,并要求自行设计、制造一台国产化的喷漆烘干热风发生自动控制系统,各项技术性能要求达到日本的技术水平,以代替日本的热风发生自动控制系统。该自动控制系统要求点火时只要有微小的火苗信号,都能让微电脑控制仪FY900—701发出信号并马上开启主气管控制燃烧液化气的电动执行器,达到自动恒温的目的。 相似文献
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