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91.
3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)在不同pH的B-R缓冲溶液中有不同的电氧化行为.文中以自制的SnO2:F膜光透薄层光谱电化学池对TMB的电氧化性质进行了研究.TMB在pH 2.0至pH<4.0的B-R缓冲溶液中为一步两电子电氧化过程,在pH 4.0~pH<7.0的B-R缓冲溶液中为分步的两个单电子氧化过程,且在pH 6.5时则先为分步的两个单电子过程,随后其氧化产物进一步转化为偶氮化合物.实验中应用了薄层循环伏安法、薄层循环伏安吸收法、薄层恒电位电解吸收光谱法、单电位阶跃计时吸收光谱法、双电位阶跃计时吸收光谱法、单电位阶跃开路弛豫计时吸收光谱法等技术;测得了在各pH值的B-R缓冲溶液中TMB电氧化相应的克式量电位E0',电子转移数n以及有关的化学反应速率常数. 相似文献
92.
93.
考察了中性分子电对H_2Q/Q在13X型分子筛修饰电极上的电化学行为。发现H_2Q/Q电对在修饰电极上电响应迅速,为双电子可逆反应,不受溶液温度及电极与溶液相对运动的影响,而与溶液的pH值有关。当pH≤2.0时,修饰电极对H_2Q/Q电对的氧化/还原有明显的催化作用. 相似文献
94.
刺五加味中黄酮类化合物的分析 总被引:9,自引:0,他引:9
利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MS^n)技术,分析了刺五加叶中黄酮类化合物,并根据黄酮类化合物的特征显色反应,采用紫外-可见分光光度法,对刺五加叶中总黄酮的含量进行了测定。分析结果表明:刺五加叶含有槲皮素及其相关的黄酮甙类化合物,其含量达37.25%。 相似文献
95.
本文由[(μtBuS)(μCO)Fe2(CO)6][Et3NH]和硒粉形成的[(μtBuS)(μSe)Fe2(CO)6][Et3NH],分别与溴化苄,二碘甲烷及邻一、间一、对一双(溴甲基)苯反应,合成了蝶状Fe2SSe单簇物(μtBuS)(μPhCH2Se)Fe2(CO)6(3a)和双簇物[(μtBuS)Fe2(CO)6]2(μSeZSeμ)[Z=CH2,o.m.p双(亚甲基)苯](4ad)。类似地,由[(μPhSe)(μCO)Fe2(CO)6][Et3NH]和硫粉或硒粉所形成的[(μPhSe)(μS)Fe2(CO)6][Et3NH]或[(μPhSe)(μSe)Fe2(CO)6][Et3NH]分别与对一双(溴甲基)苯反应合成了蝶状Fe2SSe和Fe2Se2双簇物[(μPhSe)Fe2(CO)6]2[μS(pCH2C6H4CH2)Sμ](5a)及[(μPhSe)Fe2(CO)6]2[μSe(PCH2C6H4CH2)Seμ](5b)。所有产物均经元素分析、IR和1HNMR表征。 相似文献
96.
本文研究了在酸性CdSO_4+HTeO_2~+6HgCl_2 电解液中多晶富镉Hg_(1-x),Cd_(?),Te(x>0.5)的电沉积过程,实现了三种离子在同一电位下共沉积的技术。对在钛基底上沉积出的薄膜进行XRD,SEM和EDAX分析,结果表明薄膜为闪锌矿型的多晶结构,分布均匀连续。考察了(1—x)=0.09时多晶薄膜在多硫氧化还原电对液中的光电化学行为,光强为100mW/cm~2时,短路光电流I_(sc)=1.88mA/cm~2,开路光电压V_(oc)=0.25V,填充因子F·F=0.22。由光电化学光谱所确定出的禁带宽度E_g=1.26eV,Mott-schottky曲线给出了电极的平带电位φfb为—1.26V(vs.SCE),从而得到开路光电压V_(oc)可能达到的最大值为0.49V。因此,多晶富镉Hg_(1-x)Cd_xTe薄膜是一种很有潜力的光活性电极材料。 相似文献
97.
采用温和条件下的溶胶-凝胶技术,成功制备了阴离子交换-反相混合模式硅胶基质毛细管电色谱整体柱.通过调整反应液中不同前体的比例,优化了整体柱的制备条件.通过扫瞄电镜,对柱床进行了表征和分析.实验发现,所制备的整体柱电渗流的方向和大小可随流动相pH值的改变而改变,在酸性和中性条件下,具有从阴极流向阳极的电渗流;当流动相pH值升至约7.5时,电渗流方向发生了反转(由阳极流向阴极).在优化的实验条件下,用所制备的整体柱对所考察的酸性(中性)化合物实现了快速分离,并获得了高达160,000 N/m的柱效. 相似文献
98.
用CALPHAD技术优化计算了稀土卤化物熔盐TbCl3-ACl(A=Li,Na,K,Rb,Cs)五个二元系相图以及其热力学性质。优化采用了短程有序-扩展似化学模型,得到了热力学性质和相图自洽一致的结果,并与相应的实验相图进行了比较,对其中差异的部分进行了分析和修正。讨论了热力学优化结果,并探讨了过剩热力学性质变化的规律和特征。 相似文献
99.
CdSe纳米线阵列的制备及其表征(英) 总被引:1,自引:0,他引:1
通过在含有SeSO32-和Cd2+的室温水溶液中,用模板-电沉积法在纳米孔阵列阳极氧化铝膜(AAM)模板中制备了高有序性的CdSe纳米线阵列,并对其形貌、结构和组分进行了表征。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)结果表明,纳米线阵列中的CdSe纳米线具有相同的长度和直径,分别对应于使用的AAM模板的厚度和孔径;X-射线衍射(XRD)和X-射线能谱(EDAX)结果表明,CdSe纳米线中Cd和Se的化学组成非常接近于1∶1,其结构为立方CdSe。另外,对模板-电沉积法制备CdSe纳米线的机理进行了讨论。 相似文献
100.
利用由化学还原剂BPK引发的电子迁移催化反应(ETC)合成了两个系列八种新的三核钴簇合物p-RC_6H_4CCo_3(CO)_(9-n)L_n(L=PPh_3,n=1;L=P(OEt)_3,n=2)。用m.p.、元素分析、IR及~1H NMR对簇合物进行了表征。对簇合物在Pt电极上的循环伏安(CV)研究表明,p-RC_6H_4CCo_3(CO)_9及PPh_3单取代物在室温下均经历一个可逆的单电子过程。p-RC_6H_4CCo_3(CO)_9的E_(1/2)与R的σ_m的线性关系表明R通过诱导效应影响簇合物的氧化还原性。取代簇合物的还原电势相对于母体簇合物的负移表明P的配位增大了CCo_3上的电荷密度,导致簇合物难被还原。 相似文献