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61.
首先以2-溴-1-(2,3,4-三甲氧基)苯乙酮,四丁基铵-1H-1,2,4-三唑或咪唑为原料,分别合成了2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1-(2,3,4-三甲氧基)苯乙酮(Ia)和2-(1H-咪唑0-1-基)-1-(2,3,4-三甲氧基)苯乙酮(Ib)与盐酸羟胺反应生成2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-1-(2,3,4-三甲氧基)苯乙酮肟和1-(1H-咪唑-1-基)-1-(2,3,4三甲氧基)苯乙酮肟,产率为63%-72%,并经元素分析,IR和1H NMR进行了表征。 相似文献
62.
用气相色谱、气相色谱-质谱对萘普生重要中间体6-甲氧基-2-乙酰萘合成反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。 相似文献
63.
64.
β—环糊精对Zn(Ⅱ)—p—OCH3TPPS4显色反应增敏作用的研究 总被引:1,自引:1,他引:1
系统研究了β-环糊精(β-CD)对Zn(Ⅱ)-四-(4-甲氧基-4-磺酸基苯基)卟啉(p-oCH3TPPS4)显色体系的增敏作用,提出了高灵敏度测定痕量锌的分光光度新方法。显色体系的表观摩尔吸光系数1.17×106L·mol-1·cm-1。是目前以卟啉类试剂为显色剂分光光度法测Zn(Ⅱ)的灵敏度最高的方法。Zn(Ⅱ)的浓度在0~7μg/25mL符合比尔定律。应用本方法测定人发、麦饭石等试样中锌,回收率在94%~102%。 相似文献
65.
66.
氯铝酸室温离子液体介质中正碳十二烯选择环化反应 总被引:3,自引:0,他引:3
在氯化1-丙基-3-甲基咪唑(PMImCl)、氯化1-丁基-3-甲\r\n基咪唑(BMImCl)、氯化1-丁基吡啶(BPCl)和溴化1-乙基吡啶(E\r\nPBr)季铵盐与AlCl3构成的室温离子液体介质中,首次发现正十二碳烯\r\n(简称十二烯)可以高选择性地发生环化反应生成环十二烷.依次在反\r\n应管中加入氯铝酸室温离子液体、乙醇和十二烯,其中AlCl3的量为0.\r\n01mol,AlCl3与季铵盐的摩尔比为2,乙醇为10ml,十二烯为2ml(9.\r\n3mmol).当反应体系中不添加乙醇时,十二烯转化率和环十二烷选择\r\n性仅分别为4.2%和73.1%.这是由于十二烯和氯铝酸离子液体形成\r\n两相体系而不易充分接触,故十二烯转化率和环十二烷选择性较低.当\r\n反应体系中加入乙醇时,十二烯和氯铝酸离子液体体系变为单相,使得\r\n十二烯和氯铝酸离子液体可以充分接触,十二烯转化率和环十二烷选择\r\n性可分别达到12.4%和82.9%.压力对提高十二烯转化率和环十二烷\r\n选择性有很大的影响.p(N2)=3.0~6.0MPa下反应12h,十二烯转\r\n化率和环十二烷选择性可分别达到27.2%和93.8%.反应结束后加热\r\n除去乙醇,产物自动与离子液体分层,便于分离,且离子液体介质可重\r\n复使用. 相似文献
67.
68.
69.
报道了以三脚架化合物1,1,1_三 (N_甲基_N_苯基氨基羰甲氧甲基 )丙烷 (TMPP)为载体的钙离子选择电极的研制;探讨了增塑剂、载体浓度、pH等因素对电极性能的影响 ;结果表明电极对钙离子有较好的近能斯特响应 ,相应的斜率为27.6 mV/pcCa2+ ,线性响应范围为5×10-5 ~5×10-2 mol/L,检出限为2.3×10-5mol/L ;电极在pH4~13范围内具有强的抗干扰能力 ,并具有很好的重复性和稳定性 ;该电极作为钙离子选择电极 ,用于乳酸钙口服液中钙含量的测定 ,取得了满意的结果 相似文献
70.
Rh上乙醇的生成机理,目前主要有两类.一是Ichikawa等为代表提出的“CO解离—CH_x(x=2或3)—乙酰基—乙醇”机理;另一是蔡启瑞等的“CO缔合—甲酰基(金属氧卡宾)—卡宾—乙烯酮—乙酰基—乙醇”机理.本文用Shustorovich的键级守恒—Morse势(BOC-MP)法对其进行了研究 相似文献