含4'-(1-咪唑基亚甲基)苯甲酸盐配位聚合物的合成与表征

合成了3个新的含4'(1咪唑基亚甲基)苯甲酸盐的金属配合物,[M(imbz)2]*nH2O[M=Cu(II)、Ni(II)、Cd(II),imbz-=4'(1咪唑基亚甲基)苯甲酸根,n=1或2],用元素分析、热分析、红外光谱、X射线粉末衍射分析及磁化率测定等方法对配合物结构的进行了表征.结果表明配体imbz-通过咪唑氮原子和羧基氧原子与金属离子配位形成了配位聚合物.     

2,2-二羟甲基丁酸的合成工艺研究

本文以丁醛和甲醛为原料,经缩合及氧化二步反应,合成2,2-二羟甲基丁酸。并确定了反应的最佳工艺条件。     

3,3-二甲基丁醛的合成工艺研究

3,3-二甲基丁醛是合成新型强力甜味剂纽甜的重要中间体,其生产成本对纽甜的生产和应用影响重大.报道了一种简便和经济的3,3-二甲基丁醛合成工艺,以3,3-二甲基丁酸为原料,经氯化反应和常压催化氢化反应,合成了3,3-二甲基丁醛.研究了反应的工艺条件.3,3-二甲基丁酸的氯化反应以氯化亚砜为氯化剂,较为适宜的工艺条件为n(氯化亚砜):n(3,3-二甲基丁酸)=1.3:1,反应温度80℃、反应时间3 h,3,3-二甲基丁酰氯的收率为92%.3,3-二甲基丁酰氯的常压催化氢化反应在二甲苯溶剂中进行,以Pd/C为催化剂,较为适宜的工艺条件为m(二甲笨):m(3,3-二甲基丁酰氯)=6.5:1,催化剂用量w=15%(基于3,3-二甲基丁酰氯),氢气流量90 mL/min,搅拌转速500 r/min,反应温度120℃, 反应时间6 h, 3,3-二甲基丁醛的收率为73.4%.催化剂重复使用6次,3,3-二甲基丁醛收率仍达到71%,显示良好的稳定性.     

6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0～5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%.     

Fe_2O_3/TiO_2/蒙脱土光催化剂的制备及光催化性能研究

以TiCl4为原料采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法(SCFD),制备了纳米级Fe2O3/TiO2/蒙脱土复合光催化剂.以亚甲基蓝为反应模型,对催化剂的催化活性进行了评价.结果表明,3 h亚甲基蓝降解率99.3%.采用XRD,TEM,UV和ICP等手段进行了表征,TiO2以锐钛矿型形式存在,催化剂粒径在15~21 nm.比较不同制备方法制得的复合催化剂,得出超临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小,分散性好,光催化活性高等特点.     

AISI E52100钢在1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中的腐蚀行为

考察了AISI E52100钢在1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([emim]BF4)离子液体中的腐蚀行为。采用电化学方法(开路电位、电化学阻抗谱(EIS)、动电位极化曲线)考察了E52100钢在[emim]BF4离子液体中耐腐蚀的能力。腐蚀后样品表面形貌和产物的组成使用表面分析技术(扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪)进行观察和分析。研究结果表明:离子液体[emim]BF4对E52100钢有腐蚀性,且氧气存在、温度升高和含水率的增大都会加速E52100钢的腐蚀,含水量对腐蚀的影响最为显著;腐蚀产物以铁的氟化物和氧化物为主。     

肉芝软珊瑚素全合成的研究：Ⅲ.肉芝软珊瑚素的合成

由3,7-二甲基-6,7-环氧-8-苯硫基-2-辛烯醛和6-甲基-8-三甲硅氧基-6-烯-2-酮-1-辛酸乙酯通过羟醛缩合、内酯化、Wittig反应、闭环等反应合成得肉芝软珊瑚素,总产率10.6％。其中的关键步骤是以硫稳定的碳负离子烷基化。讨论了合成品的立体化学。     

甲基橙制备方法的改良

文章介绍了一种室温下直接合成甲基橙的改良方法。与传统合成甲基橙的方法相比，改良法具有操作简便、节约试剂和能耗、产率高等优点。     

用3—甲基—2—苯并噻唑酮腙分光光度法测定水样中的醛的含量

研究了３－甲基－２－苯并噻唑酮腙与醛的反应条件，建立了醛的测定方法，并探讨了水样中苯酚、苯胺等对醛测定的影响，此法用于水样中醛的测定，取得了满意的结果。     

1-(2′-硫代乙酸)-3-甲基-4-丁基-5-羟基嘧啶及其稀土配合物的合成和其抗菌活性

本文用1-巯基-3-甲基-4-丁基-5羟基嘧啶(HSQ)与α-氯乙酸反应合成了新的配体1-(2′-硫代乙酸)-3-甲基-4-丁基-5-羟基嘧啶(HL);又用该配体与氯化稀土反应制得了4种稀土配合物.通过元素与化学分析,IR,UV,~1HNMR,摩尔电导,热分析等对配合物的结构和性质进行了表征.测试了配合物的抗菌活性.结果表明,配合物浓度在200～50mg/L 时,有一定抗菌活性.