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21.
工业用已内酰胺挥发碱的测定采用的是GB/T13255.4-1991规定的方法。该方法原理是在碱性介质中,蒸馏出挥发碱,用过量的盐酸标准溶液吸收,以甲基红-次甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据空白消耗的氢氧化钠标准溶液与试样消耗的氢氧化钠标准溶液之差来计算挥发碱的含量。但该方法准备工作非常繁琐,用于蒸馏的玻璃仪器接口多极易漏气,造成结果降低。 相似文献
22.
用五种Schif碱型双(苯并_15_冠_5)为离子载体,在水_1,2_二氯乙烷体系中研究了其对碱金属苦味酸盐的萃取性能,测定了分配比D和萃取平衡常数Ke.结果表明,这些双冠醚与苦味酸钠以1∶1(冠醚单元∶金属离子)形式络合,而与苦味酸钾和苦味酸铷则以2∶1形式络合. 相似文献
23.
根据在自由基引发剂存在下,8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺(4,4)壬烷(Ⅰ)可能存在的竞争反应,推导了动力学方程式。用红外光谱法测定了单体的消失速率和苯酞的生成速率。实验结果与推导动力学方程式相符。进一步证明了单体(Ⅰ)的增长反应由加成聚合和开环—异构化—加成这两个反应组成。这两个反应对总速率的相对贡献与单体浓度有关。得到了共聚物的结构。 相似文献
24.
以炔诺酮中间体面△~(5(10))-雌甾-3,17-二酮-3,3-双甲醚(4)和消旋18-甲基炔诺酮中间体dl-18-甲基-△~(2(3),5(10))-雌甾-二烯-17-酮-3-甲醚(5)为原料,在四甲基氟化铵催化下和三氟甲基三甲基硅烷(TMSCF_3)发生羰基亲核加成反应,硅醚中间体分别经多步反应合成含三氯甲基的甾体化合物1a,b,2a,b和3a,b.总产率分别为82%,76%,54%,62%和27%,25%.17位三氟甲基经X-单晶衍射证明处于α-位.化合物1a,2a和3a经初步药理测试显示具有良好的抗生育活性.特别是化合物1a,对大鼠子宫胞液孕酮受体的亲和力是米非司酮(RU 486)的3倍.化合物1b,2b和3b的药理测试正在进行之中. 相似文献
25.
以聚醚醚酮(PEEK)和苯酞圈型聚芳醚砜(PDC)齐聚物为原料,通过溶液缩聚法制备了PEEK/PDC有规嵌段共聚物系列样品。经DSC、WAXD、TGA、DMA等方法研究表明:共聚物没有微相分离现象;其结晶属于简单正交晶系,PDC含量对共聚物结晶行为产生很大影响;热稳定性随PDC含量增加而明显降低;共聚物具有优异的力学性能,拉伸强度和储能模量高于PEEK。 相似文献
26.
碘化银人工增雨水样以及天然雨雪中微量银的无焰原子吸收测定通常要采用离子交换,二乙基二硫代氯氨基甲酸二乙铵溶于甲基异丁酮萃取,双硫腙——四氯化碳萃取,阴离子树脂分离后再用吡咯烷二硫代甲酸铵水溶液萃取,硫代磷酸三辛酯——甲基异丁酮萃取,再以盐酸反萃,吡咯烷二硫代甲酸铵水溶液——甲基异丁 相似文献
27.
α-Bromo benzolymethylene triphenylphosphorane 3 has been synthesized by the reaction of benzoylmethylene triphenylphosphorane 1 with N-bromosuccinimide in the yield of 87% and can react with aromatic aldehydes 4 to give α-bromochalcones 5 in good yields. 相似文献
28.
纳米Y2O3/TiO2羧甲基纤维素(CMC)负载膜光降解偶氮染料的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以钛酸丁酯和硝酸钇为原料,采用Sol-Gel法制备Y3 掺杂TiO2纳米粒子.通过XRD、TEM等手段对纳米粒子的结构进行表征,用PL研究粒子光电性能,并用SEM方法测得羧甲基纤维素膜的形貌和厚度.以水相亚甲基蓝溶液的光催化降解反应为实验模型,考察纳米粒子CMC复合膜的光催化活性.结果表明,复合膜明显提高了染料的降解,达到90%以上,其光降解反应属于表观一级反应动力学. 相似文献
29.
利用热重法研究了半芳香尼龙聚联苯醚二甲酰十二碳二胺(PA12-O)在N2气氛中以不同速率β升温时的热降解过程及热降解动力学.结果表明,PA12-O的热降解是一步反应,随着β的增大,降解温度呈指数关系升高.其起始平衡降解温度为439.4℃,终止时的平衡降解温度为468.33℃,最大降解速率时的平衡降解温度为459.17℃.为确定PA12-O的热降解机理,比较了用Kissinger、 Flynn-Wall-Ozawa和 Coats-Redfern方法求得的PA12-O的热降解表观活化能,证明PA12-O的热降解机理为减速类型. 相似文献
30.
徐永强 《石油大学学报(自然科学版)》2003,27(2):107-109
采用将二苯并噻吩先锂化、再烷基化的方法,可以合成4—甲基二苯并噻吩(4-MDBT)。优化的合成条件如下:正丁基锂(n-BuLi)与二苯并噻吩(DBT)的摩尔比为3:1,正丁基理己烷溶液的浓度为1.5mol/L,磺甲烷与DBT的摩尔比为3:1,在—35℃下进行理化、烷基化反应。在此条件下,DBT的转化率最高,达90%以上;4-MDBT的色谱收率达82.3%。粗产品经活性白土脱色及在-20℃下用95%甲醇重结晶2次后,产品纯度达96.1%,产率为61.6%。对合成产品4-MDBT进行的GC-MS、^1H-NMR、FT-IR、XRD分析表征结果表明,合成产物的确为4-MDBT。 相似文献