Analytica 2014国际研讨会

聚焦:微粒物质为保护人们免遭微粒物质对身体的损害,不同领域的科学家们对悬浮微粒进行了多年的研究。研究中最大的挑战之一是化学和生化分析,因此,今年的analytica国际研讨会将"悬浮微粒和健康"列为核心主题。大会第一天(4月1日),罗斯托克大学教授、慕尼黑Helmholtz研究中心化学家Ralf Zimmermann将主持一整天的关于悬浮微粒的讨论。来自德国、澳大利亚、芬兰、英国、加拿大、挪威、瑞士和美国的科学家     

分子信标的构建及其应用研究进展

分子信标(molecular beacon,MB)是一种寡聚核苷酸荧光探针,其具有灵敏度高、特异性强、操作简单以及不必与未反应的探针分离即可实时检测等优点,在分子生物学和基因组学及分子医学等领域具有十分重要的应用价值。本文介绍了近年来出现的各种新型分子信标的结构及工作原理,概述了分子信标技术在生命科学领域中的应用,展望了分子信标技术的发展趋势。     

Synthesis of 5-functionalized-1,2,3-triazoles via a one-pot aerobic oxidative coupling reaction of alkynes and azicles

In this paper, an efficient synthesis of 5-alkynyl-1,2,3-triazoles through a one-pot aerobic oxidative coupling reaction of various alkynes and azides has been developed. Further derivatization of 5-alkynyl-1,2,3-triazoles readily yielded 5-carbonyl-1,2,3-triazoles, 5-carboxylic-1,2,3-triazole, 5-hydroxyalkyl-1,2,3-triazoles and 5-quinoxaline-1,2,3-triazole, which provided an entry into structurally diverse 5-functionalized-1,2,3-triazoles.     

新型靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征

利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。     

人尿中苯丙胺和甲基苯丙胺的酰基衍生化及电子捕获气相色谱分析法检测

本文研究了苯丙胺和甲基苯丙胺的三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰、二氯乙酰、一氯二氟乙酰、五氟苯甲酰和3,5-二硝基苯甲酰的衍生化反应条件。在此基础上,建立了人尿中苯丙胺和甲基苯丙胺的酰基衍生化的气相色谱-电子捕获检测分析方法。以五氟苯甲酰衍生化法分析尿中苯丙胺的灵敏度最高,其检出限为2.0 ng/mL;采用3,5-二硝基苯甲酰衍生化分析尿中甲基苯丙胺时的灵敏度最高,检出限为5.8 ng/mL。本法简便、快速。     

航行体出水破冰的多场耦合效应与相似律

航行体出水破冰中的耦合效应及载荷特征, 是出水冰结构安全性评估的重要依据. 针对航行体出水破冰问题, 通过量纲分析, 获得了影响航行体动载荷及头部应力的主控参数和相似律. 基于LS-DYNA流固耦合计算方法, 得到了航行体在不同冲击速度、冰层厚度、冰层大小条件下的载荷特性. 计算结果表明, 航行体速度越大, 不同冰层对其过载和头部应力的影响差别越大, 这主要是因为航行体速度越大, 通过水介质对不同冰层的前期破坏程度不同. 对于无限大冰层, 当其厚度大于3倍航行体直径时, 航行体穿冰后期呈现稳定侵彻现象, 航行体的过载和头部应力只与航行体的速度和冰的动力学性能相关; 而对于薄冰, 航行体速度越大, 其头部应力反而越小, 这是因为航行体初速度越大, 其通过水的运动对冰的前期冲击破坏越严重, 冰层易开裂上鼓, 所以造成航行体头部应力较小. 对于径向尺寸为6倍航行体直径的碎冰, 当其厚度大于5倍航行体直径时, 碎冰对航行体运动特性的影响和无限大冰层几乎相同; 而当其厚度小于3倍的航行体直径时, 只有在初速度较低时, 碎冰的尺寸效应才可以忽略. 此外, 对比碎冰和无限冰层对航行体运动的影响可以看出, 越厚的冰受前期水的冲击破坏越小, 碎冰和无限冰层的影响规律基本一致; 而较薄的冰在前期水的冲击下破坏严重, 碎冰和无限冰层对航行体运动的影响都较小; 只有中等厚度的冰, 在较高冲击速度下碎冰和无限冰层才表现出径向尺寸效应相关的破坏程度, 如无量纲厚度为3的两种冰在航行体较高初速度40 m/s的条件下前期破坏差别较大, 导致后期对航行体运动特性的影响具有显著差异.      

柱前衍生法在氨基酸分析测定中的应用

介绍了目前柱前衍生法分析氨基酸常用的几类衍生试剂及相应的衍生方法,并且比较了各类柱前衍生试剂的优缺点,对近期氨基酸分离分析中的色谱检测方法做了系统综述。     

纳米金对荧光素的荧光增效作用

纳米金对荧光素的荧光效率具有增强作用,其增强效果取决于纳米金的尺寸大小和浓度。粒径分别为5、15、25 nm的纳米金与不同浓度的荧光素溶液作用后可以增强荧光强度3~10倍,同时讨论了溶液环境和pH值对荧光增强的影响。采用本实验提出的方法可以在生化检测方面提高荧光检测方法的灵敏度。     

一氧化氮神奇生物化学作用正在揭示中

95年夏天在北京举行的第27届国际化学奥林匹克有一道以NO的生物化学功能为主题的竞赛试题。反映了试题编制者们力求的先进性、趣味性和新颖性,受到广泛欢迎。下面是有关这个曾被美国某杂忑选为明星分子的小小无机分子神奇功能的一些新近报道的综述。读者通过阅读本文也许还可以感受到,化学对生命的研究已经进步到什么地步。     

高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚

采用高效液相色谱法同时测定了水性酚醛树脂粘稠液体中残留的甲醛和苯酚,用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,然后进行色谱分离。色谱柱:Waters Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm × 250 mm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇-水(体积比为43∶57);检测波长:苯酚270 nm,甲醛360 nm;运行时间:45 min;流速:0.8 mL/min。方法的相对标准偏差小于5%,检测限小于1 μg/L,加标回收率为96%~105%。使用该分析方法可对该类树脂的质量性能进行有效监控。