气相色谱-邻苯二甲酸二甲酯内标法同时测定硝基苯酚的三种异构体

酚类已被列为优先控制的环境污染物,属高毒物质,其中硝基苯酚的3种异构体的分析测定备受关注。目前,已有采用分光光度法[1]、离子色谱法[2]、高效液相色谱法[3]测定的报道,但未查阅到采用气相色谱法对硝基苯酚的3种异构体同时分离和测定的系统研究。本文采用乙酸酐衍生化法对3种酚进行衍生,使之成为酯类进行分离[4],并采用邻苯二甲酸二甲酯作为内标物进行定量分析。1　实验部分1.1　主要仪器与试剂　　美国Agilent6890气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID),HPRev.A.08.01化学工作站;HP 5毛细管柱。邻、间、对硝基苯酚及乙酸酐、甲苯…     

野生草本植物的水提液对水稻生化他感作用的研究

从生化他感作用的角度,研究了几种常见野生草本植物的水提液对水稻萌发及生长的影响.实验结果表明,泥胡菜对水稻种子萌发、芽和根的生长都具有促进作用,为进一步研究促进型生化他感物质提供了基础.     

乌龙茶覆盖遮荫技术的研究

进行了夏季乌龙茶园不同遮荫度遮荫的生态生理生化效应及其对茶树生长、产量和品质的影响研究. 结果表明与不遮荫的对照处理相比,遮荫后,(1)树冠层的白昼平均温度、日极端最高温度和温度日较差分别下降了1.47～4.29℃、3.95～7.26℃和3.33～8.44℃;白昼平均相对湿度、日极端最低相对湿度分别增加了4.31%～12.31%和3.27%～12.62%,相对湿度日较差减少了3.58%～12.94%.(2)夏、暑梢1芽3叶含水率分别增加了4.57%～6.47%和2.24%～2.78%.(3)夏、暑梢叶绿素总量分别增加了0.598 3～0.701 9 mg/dm2和0.348 0～0.605 0 mg/dm2,增幅达41.70%～48.92%和52.38%～91.06%;叶绿素a增加38.96%～47.25%和50.94%～72.52%;叶绿素b增加了43.83%～54.58%和67.98%～155.81%;叶绿素a、b比值下降了0.104 2～0.186 8和1.10～3.54.(4)茶叶中茶多酚和咖啡碱含量明显降低,氨基酸含量明显提高,粗纤维含量显著减少,儿茶素组份得以优化.(5)适度遮荫有利于提高夏暑茶的产量和品质.     

柱前衍生化-HPLC测定仲丁胺对映体的纯度

用3, 5-二硝基苯甲酸对仲丁胺进行柱前衍生, 将其衍生物在CHIRALCEL OD-H手性固定相上拆分, 并通过二极管阵列紫外检测器对其衍生物进行检测, 建立了一种拆分仲丁胺消旋体、测定仲丁胺光学纯度的新方法. 以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相, 在CHIRALCEL OD-H手性固定相上对仲丁胺衍生物进行了拆分, 并考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响, 获得较好的分析条件, 分离因子大于1.2. 非手性试剂柱前衍生化法测定仲丁胺光学纯度与旋光度方法比较, 结果一致. 方法可用于仲丁胺对映体的质量控制.     

光寻址生化传感器

研制出一种基于光寻址电位传感器(LAPS)原理的多参数生化传感器系统。根据电化学三电极测试方法提出了具有光栅功能的网格型Pt薄膜辅助电极的创新性设计,并实现了光机电一体化的检测系统。文中探讨了电解质的电导和LAPS曲线的归一化、敏感膜制备、差分检测等问题,给出pH值、尿素、青霉素、乙酰胆碱等的测试结果.     

三种小鼠血液生理生化正常值的测定

本文通过对三种小鼠－ＢＡＬＢ／ｃ、Ｃ５７ＢＬ／６Ｊ近交系小鼠和昆明远交群小鼠的血液学和血液生化指标进行测定。其结果：⑴血液学指标：ＢＡＬＢ／ｃ近交系小鼠的嗜中性白细胞、淋巴细胞雌雄间差异显著;Ｃ５７ＢＬ／６Ｊ近交系小鼠、昆明小鼠雌雄间差异不显著;昆明小鼠的白细胞比ＢＡＬＢ／ｃ、Ｃ５７ＢＬ／６Ｊ近交系小鼠的低;ＢＡＬＢ／ｃ近交系小鼠的单核细胞、嗜酸性白细胞、嗜碱性白细胞记数比Ｃ５７ＢＬ／６Ｊ近交系小     

丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定包装纸中的甲醛和乙醛

建立了丹磺酰肼(DNSH)衍生-高效液相色谱-荧光检测测定包装纸中甲醛和乙醛的分析方法,并与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生法进行了比较。纸张样品经衍生化试剂振荡萃取30 min,衍生化反应24 h,萃取液经PSA/C18净化管净化处理后,以Diamonsil~ C18(2)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,用醋酸水溶液(pH2.55)-乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用荧光检测器检测,激发波长为330 nm,发射波长为484 nm。结果表明,衍生剂、甲醛-DNSH和乙醛-DNSH在20 min内可完全分离,方法的加标回收率为81.64%~106.78%,相对标准偏差(RSD)为2.02%~5.53%(n=5),甲醛和乙醛的检出限分别为19.2μg/kg和20.7μg/kg,定量限分别为63.9μg/kg和69.1μg/kg。该法操作简单,灵敏度高,比常规方法具有更低的检出限,能很好地应用到实际样品检测中,为低含量醛类化合物的检测提供了一种新思路。     

动态调整出水温度的高效制冷方法研究

通过数学方法较为精确地建立了吸收式制冷机需满足负荷要求的数学模型,确立了蒸发器冷冻水出口温度与室外温度之间的关系式。进而建立了吸收式出水温度控制系统的动态特性模型,并采用并联程序法对水温控制系统进行仿真。     

细胞培养液中多溴联苯醚以及代谢产物的GC-MS/MS测定方法

利用柱前衍生化耦合气相/质谱/质谱(GC/MS/MS),建立了细胞培养液中13种多溴联苯醚(PBDEs)、8种甲氧基化多溴联苯醚(MeO-PBDEs)和5种羟基化多溴联苯醚(HO-PBDEs)的分析方法.采用氯甲酸甲酯作为HO-PBDEs的衍生化试剂,相比传统重氮甲烷作为衍生化试剂的方法,其衍生化时间明显缩短.同时,衍...     

ERIC-PCR方法鉴定单核细胞增生性李斯特氏菌研究

本研究工作共收集食物样品6种62份，从中分离单核细胞增生性李斯特氏菌可疑菌落，用ERIC PCR方法进行鉴定。并用国际生化方法验证，结果表明，两种鉴定方法结论完全一致，证明使用ERIC－PCR技术鉴定单核细胞增生性李斯特氏菌是可行的，并且耗时短，操作简单。