电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究

土壤样品中的硼元素在酸溶体系中易挥发,采用碱熔法则无法同时测定钾、钠,并且大量的盐类也不利于检测.而在盐酸-氢氟酸-硝酸三酸体系中,通过加入甘露醇可以保护硼在密闭消解条件下不易挥发损失.以电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）为测试手段,使用耐氢氟酸进样系统,可以有效避免待测元素受到污染,通过预加内标的方法来纠正体积偏差后,可以实现对土壤样品中硼、磷、钠、钾元素的同时测定.试验结果表明,在没有加稳定剂时,硼在消解过程中会因挥发而损失严重,但在有稳定剂的存在下,即使在160℃以上,硼也没有检测到挥发损失,证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的.通过有证土壤和水系沉积物标准样品的测试验证,对于硼质量分数高于10 mg/kg的土壤样品,其测试结果与认定值相对偏差小于10%,具有很好的灵敏度且操作简单,易用于大批量的检测任务.     

高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇

采用HPLC法,以二次蒸馏去离子水为流动相,用SUGAR SC1011(Shodex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为190 nm,在室温条件下分离蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇,并准确测定甘露醇和山梨醇,还给出此方法的精密度,线性关系和回收率.     

新型甘露醇基凝油剂的制备及性能研究

通过甘露醇和环己酮的缩酮反应,合成了具有相选择性的新型糖基凝油剂-环己酮缩甘露醇。考察了反应时间、催化剂用量、分子筛用量、底物配比等多个因素对产物产率的影响。结果表明,分子筛用量为12g、催化剂用量为0.8g、环己酮与甘露醇摩尔比为6.2∶1的条件下反应1h,产率为52%。对所制备的环己酮缩甘露醇的凝油能力测试表明,它可以凝固汽油、硅油等多种油类,柴油、汽油和硅油凝固的最小浓度分别为0.74(wt)%、2.70(wt)%和0.39(wt)%。     

D-甘露醇衍生的新型手性硫脲的合成及其在Henry反应中的应用

以D-甘露醇为原料,经缩合,醇解,叠氮化和还原等4步反应制得含联1,3-二氧六环骨架的手性胺中间体(4); 4分别与3,5-双(三氟甲基)苯基异硫氰酯,表奎宁异硫氰酸酯和表奎尼丁异硫氰酸酯偶联合成了3个新型的手性硫脲(6a~6c),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和HR-MS表征。以硝基甲烷和苯甲醛的不对称Henry反应为探针反应,考察了6的催化活性。结果表明：在以吡啶为碱,甲苯为溶剂,6b 5%(摩尔百分数),于-30 ℃反应24 h的条件下,(S)-2-硝基-1-苯基乙醇的收率和对映选择性分别为69%和78%。     

高碘酸盐氧化1,6-二-O-三苯甲基-D-甘露醇的区选性

合成了模型化合物1,6-二-O-三苯甲基-D-甘露醇(TPMM),研究了它在混合溶剂中的高碘酸盐氧化反应的区选性。对氧化产物进行了分离鉴定。取得了最终氧化产物α-O-三苯甲基乙醛,制得了重要有机合成原料α-羟基乙醛。     

D-甘露醇在正丙醇和异丙醇水溶液中的体积性质

使用石英振荡管密度计精确测定了298.15K温度下不同浓度的甘露醇-正丙醇-水和甘露醇-异丙醇-水三元溶液的密度.计算了甘露醇的表观摩尔体积VΦ和极限偏摩尔体积VΦ,得到了其由纯水溶剂转移至混合溶剂中的迁移偏摩尔体积ΔtrsVΦ.结果表明,正丙醇在溶液中对甘露醇体积性质的影响较异丙醇显著.从溶质-溶剂分子间相互作用及丙醇同分异构体中羟基位置的不同对体积性质的变化规律进行了讨论.     

HPLC/MS在研究肝病患者肠黏膜通透性变化中的应用

早在20世纪70年代,Caridis等率先提出了创伤及感染可引起肠通透性的变化,肠通透性的改变可准确反映肠黏膜的损害,是检测肠源性感染的重要方法.甘露醇和乳果糖受肠腔内渗透压的影响较小,在体内不代谢,以原型存在,而且回收率高,因此临床上主要以乳果糖和甘露醇作为一对理想的糖分子探针,通过研究两者在尿液中排泄率的比值(L/M)来判断肠黏膜通透性的变化.目前,糖类的测定方法主要有酶法、比色法、薄层色谱法、气相色谱法和液相色谱法.液相色谱法与其他方法相比具有快速、准确、稳定等优点得到了广泛应用.目前的研究多集中在对正常人、术后禁食者、烧伤患者、HIV感染者的尿液中L/M比值进行了测定,对肝病患者的L/M比值的测定和肠道通透性的研究则少有报道.     

水溶液中硼酸的酸式离解及其强化问题

对硼酸在水溶液中的酸式离解及其强化问题进行了研究 ,结果表明 :硼酸是一元路易斯酸 ,甘露醇、甘油等邻多羟基化合物能与其形成配合物使其酸性大大增强。     

改进的合成复体法绘制三元系等温截面图

Based on the method of compound synthesis, a new method of constructing the isothermal section phase diagram of ternary system is presented and the ternary C6H14O6-KCl-H2O system is taken as an example. By determinating the optical rotation of the saturated solution in the equilibrium system, the contents of the other components can be calculated, and then the isothermal section diagram of the ternary system can be constructed. The results shows that the common saturation point is as=58.5%, bs=17.4%, cs=24.1%. The general application of the method is discussed also in this paper.     

3,4-二-O-甲基-D-甘露醇的合成及其抗肿瘤活性的研究

以D-甘露醇为原料,先与丙酮缩合合成1．2,5,6-二-O-异亚丙基-D-甘露醇,再对剩下的3,4位上的羟基进行甲醚化,同时脱去异亚丙基保护基团,经两步反应合成了目标化合物3,4-二-O-甲基-D-甘露醇,产率约60％。抗肿瘤活性表明IC50(宫颈癌细胞样)为4．5μg／mL,IC50(口腔表皮样癌细胞样)为10μg／mL。