甘氨酸钙络合物的熔融法合成及表征

以甘氨酸和氢氧化钙为原料,采用熔融法合成了甘氨酸钙络合物,最佳合成条件为:原料摩尔比n甘氨酸:nCa(OH)2=2:1,在熔融状态下,反应温度150℃左右,反应时间40min,并通过元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、差热-热重等实验手段对该络合物进行了表征,确定其化学式为Ca(NH2CH2COO)2,所得产品的产率达94.1%.     

三钒取代的Dawson型磷钼钒甘氨酸杂多化合物的合成及光谱研究

合成了三钒取代的Dawson型磷钼钒甘氨酸杂多化合物C₂H₁₄O₆₄P₂Mo₁₅V₃·5H₂O。通过元素分析、IR光谱、X射线粉末衍射、热重分析表征该化合物为未见文献报道的杂多化合物。急性毒性实验表明,该化合物的半数致死量LD₅₀为3 798.83 mg·kg-1,LD₅₀95%可信区间为2 976.81～4 847.85 mg·kg-1,属于低毒化学物质。     

胡椒基甲基酮甘氨酸席夫碱及稀土La(Ⅲ) 配合物的合成、表征及抑菌活性

合成了胡椒基甲基酮甘氨酸席夫碱及稀土配合物,并用元素分析、红外光谱、电子光谱和氢核磁共振谱对其进行了表征,结果表明:合成结果与理论结构相符。抑菌试验结果表明,该席夫碱配合物具有白色念球菌、大肠埃希氏杆菌和金黄色葡萄球菌生长的活性     

甘氨酸修饰的Pt(111)电极上的氧还原

利用单晶旋转圆盘电极技术（Hanging Meniscus Rotating Disk Electrode,　HMRD）在硫酸和高氯酸溶液中分别研究了甘氨酸修饰的Pt(111)电极表面氧分子的电催化还原反应. 实验发现：在硫酸溶液中,经甘氨酸修饰的Pt(111)电极表面的氧还原活性明显提高,其中氧还原的半波电位与Pt(111)电极的相比正移约0.1 V,而在高氯酸溶液中,甘氨酸修饰的Pt(111)电极的活性几乎没有发生变化. 该实验结果表明：甘氨酸修饰的Pt(111)电极一方面抑制了SO₄^2-在电极表面的吸附,另一方面又能在电极表面提供相邻的空位供氧分子吸附. 通过与文献中报道的CN^-修饰的Pt(111)电极上的氧还原结果的对比,可以推测甘氨酸修饰的Pt(111)电极表面氧还原活性提高是由于甘氨酸在Pt(111)表面可能先被氧化成CN^-后吸附在电极表面,进而促进了氧分子的电催化还原反应.     

综合设计性实验:食品添加剂甘氨酸钠碳酸盐的合成及性质初探

介绍一个综合设计性实验——食品添加剂甘氨酸钠碳酸盐的合成及性质初探。学生查阅文献,设计实验方案,采用湿法、超声法、微波法合成甘氨酸钠碳酸盐并对合成方法进行比较,学习使用红外和紫外大型分析仪器对产物进行表征,并对产物的性质进行了初步探讨,最后总结实验结果,进行答辩,完整地进行了一次简单的科研实践过程。     

298.15和308.15 K温度条件下甘氨酰甘氨酸在电解质溶液中的热力学性质的研究:体积性质

利用精密数字密度计测定了298.15和308.15 K甘氨酰甘氨酸在KCl-水和NaCl-水混合溶剂中的密度, 计算了甘氨酰甘氨酸的表观摩尔体积V_Φ和极限偏摩尔体积V_Φ^?, 得到了其由纯水溶剂转移至混合溶剂中的迁移偏摩尔体积Δ_trsV_Φ^?和理论水化数N_h. 正的迁移偏摩尔体积说明在本文所研究的浓度范围内盐溶液可以提高球形蛋白的结构稳定性. 结果表明, 温度对迁移偏摩尔体积的影响很小; 溶液中离子与甘氨酰甘氨酸带电中心间的相互作用占主导地位. 利用共球交盖模型对结果进行了讨论.     

液液萃取-GFAAS法测定生物样品中的Cu(Ⅰ)

建立液液萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中Cu(Ⅰ)方法。200μL血清及细胞匀浆、细胞膜液等样本与200μL 30%三氯乙酸混匀后,离心去蛋白,取上清液400与1500μLpH为12.5的甘氨酸-NaOH-缓冲溶液混至pH约为9,加入含1000μL 0.05%2,2′-联喹啉的正戊醇溶液,旋涡振荡1 min,静置分层后取有机层500μL置于2 mL特氟隆消化管,于95℃烘箱烘6 h挥发有机溶剂,冷却至室温后分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化,室温加入600μL 1%硝酸后用石墨炉原子吸收法,测定的结果为Cu(Ⅰ)含量。另取100μL血清(200μL细胞匀浆、细胞膜液)置于2 mL特氟隆消化管,于80℃烘箱烘5 h至样品干燥,冷却至室温分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化后,室温用1%硝酸稀释成1000μL,用石墨炉原子吸收法测定总铜含量。方法检测限:0.04μg·L-1,相对偏差<5%。回收率:95%~102%。用此法检测了一些无机样品和生物样品。测定的结果表明,宫颈癌患者血清Cu(Ⅰ)比正常人要高,总铜含量差别不大。一些无机样品如自来水、农夫山泉水、尿液含Cu(Ⅱ)离子不含Cu(Ⅰ)离子,而生物样品如肝细胞及肝细胞膜含有Cu(Ⅰ)离子不含Cu(Ⅱ)离子。本法可以在混有Cu(Ⅱ)离子的情况下测定Cu(Ⅰ)离子,且10倍Cu(Ⅱ)离子浓度存在下测定痕量Cu(Ⅰ)离子无干扰。     

α-氨基酸的不对称合成

α氨基酸的不对称合成是合成方法学中的重要组成部分,由此而发展出来的方法成为不对称合成领域中的典范。本文着重从合成方法学角度出发,总结了α－氨基酸不对称合成的最新进展。     

柱前衍生高效液相色谱法测定二乙醇胺脱氢产物亚氨基二乙酸和甘氨酸

以对甲苯磺酰氯(PTSC)为衍生剂,建立了柱前衍生高效液相色谱(HPLC)测定二乙醇胺脱氢产物中亚氨基二乙酸(IDA)和甘氨酸(Gly)含量的分析方法。IDA和Gly与衍生剂在碱性(pH 11)条件下于45℃反应15 min,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析。衍生化产物采用VP-ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.03 mol/L醋酸铵溶液(pH 5.5)为流动相A、乙腈为流动相B(体积比为87∶13),进行等度洗脱,流速为1 mL/min,并采用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,检测波长为235 nm。该法在IDA质量浓度为900~2 100 mg/L、Gly质量浓度为20~100 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999。IDA和Gly的检出限(LOD)分别为0.089 7 mg/L和0.026 2 mg/L,加标回收率分别为98.7%~99.3%和98.0%~99.5%,相对标准偏差(RSD)分别为0.89%~1.23%和0.95%~1.11%(n=3)。该法具有反应条件温和、准确性高的特点,可用于工艺生产中IDA和Gly含量的测定。     

水杨醛缩甘氨酸Schiff碱,2-氨基吡啶或甲醇混配 Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)金属配合物的电化学合成及表征

采用金属Cu,Zn,Ni为"牺牲"阳极,在无隔膜电解槽和含配体水杨醛缩甘氨酸Schiff碱、2-氨基吡啶的甲醇溶液中首次电解合成了Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物.利用元素分析、质谱、核磁、红外光谱、紫外光谱、热分析对配体和配合物进行了表征,确定了配合物的化学组成为ML.L.′nH2O[L=C9H7NO3,(M=Cu(Ⅱ),L′=CH3OH,n=0;M=Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),L′=2-氨基吡啶n=1)].电合成Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的电化学效率Ef接近0.5 mol.F-1,电极反应为2电子反应,电合成Cu(Ⅱ)配合物的电化学效率Ef接近1.0 mol.F-1,电极反应为1电子反应,Schiff碱配体均以三齿进行配位.Cu(Ⅱ)配合物中Cu(Ⅱ)(L)L′/Cu(I)(L)L′电对的可逆半波电位Er1/2为-1.225 V(vs SCE).