3-异硫氰酸酯氧化吲哚与色胺酮的[3+2]环加成反应合成螺环氧化吲哚类化合物

以3-异硫氰酸酯氧化吲哚和色胺酮为原料,在催化剂Et₃N作用下发生[3+2]环加成反应,合成了13个结构新颖的含双螺环骨架的氧化吲哚类化合物3a~3m,收率为63~93%,dr值>19:1,并对这些化合物进行¹H NMR、¹³C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。该类化合物含有两个连续的螺环季碳中心,可为后续的生物活性筛选提供候选化合物。     

液相酸溶液后补钛合成Ti-MWW分子筛

首先在含钠体系硼酸与哌啶用量较少的条件下水热合成B-MWW分子筛前驱体, 然后对其进行液相酸溶液后补钛, 合成了高结晶度的Ti-MWW分子筛. 利用粉末X射线衍射、 氮气吸附-脱附分析、 紫外-可见漫反射光谱和紫外拉曼光谱等技术考察了硅钛比、 温度等后补钛参数对所合成Ti-MWW分子筛的织构性质、 钛物种周围配位环境及催化1-己烯环氧化性能的影响, 确定适宜液相后补钛的硅钛比为30, 温度为373 K. 并且发现, 在后补钛体系中添加少量氟化铵可显著提高所合成Ti-MWW分子筛对1-己烯环氧化的催化活性. 本研究不仅证实了酸处理Ti-MWW分子筛前驱体的脱硼补钛机制, 也为Ti-MWW分子筛的合成提供了一种新的方法与思路.     

喷铝加玻璃鳞片漆在脱硫塔防腐施工中的应用

焦化厂化产生产过程中设备工艺管道腐蚀剧烈,脱硫、硫铵、洗脱苯各有不同的腐蚀介质与机理。本文主要探讨和介绍脱硫生产中脱硫塔内壁的喷铝加环氧呋喃玻璃鳞片漆的防腐施工。喷铝作为一种较为成熟的防腐蚀施工工艺,在当今防腐蚀施工领域得到了广泛的应用,而环氧呋喃玻璃鳞片漆作为一种新型的防腐材料也在近几年得到了推广。将其两者合二为一,不失为一种可靠和长效的设备内防腐施工方法,势必得到广泛的应用。     

Catalytical oxidation of styrene by molecularly imprinted polymer with phenylacetic acid as template

This letter used the molecular imprinting technology to build up the microenvironment around co-monomer bemin to mimic the cytochrome P450 catalyzing the epoxidation of styrene. The results showed that the conversion rates of products were obviously enhanced by molecularly imprinted polymers, compared to free heroin solution, using three kinds of oxidants. The used axial ligand in polymers synthesis also improved the total conversion rates.     

X射线衍射技术对环氧黄体酮单晶结构的解析

通过核磁共振谱、红外光谱、紫外光谱、质谱、薄层色谱以及元素分析等光谱学分析技术对环氧黄体酮的结构进行综合表征,并用X射线单晶衍射技术对环氧黄体酮的晶体结构进行解析,确定环氧黄体酮分子的构型和构象。环氧黄体酮晶体属于orthorhombic晶系,P212121空间群,其晶胞参数a=0.741 345(14)nm,b=1.384 5(3)nm,c=1.727 6(3)nm,α=β=γ=90.00°,晶胞体积V=1.773 2(6)nm3,Dc=1.230 mg/m3,每个晶胞中含有4个分子Z=4,F(000)=712。     

离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测法分析钻井液添加剂“小阳离子”的有效含量

建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂“小阳离子”2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法。以Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,流动相为甲醇-5 mmol/L七氟丁酸水溶液(10:90, v/v),流速为1 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管的温度为50 ℃,气体压力为206.7 kPa(30 psi)。样品用超纯水稀释过滤后直接进样分析,10 min内EPTMAC和CHPTMAC获得分离和检测。采用二阶方程对标准曲线进行拟合,EPTMAC和CHPTMAC校正曲线的相关系数均为0.9995,检出限(S/N=3)分别为13 mg/L和18 mg/L,定量限(S/N=10)分别为45 mg/L和61 mg/L,平均回收率分别为91.2%～98.6%和93.2%～102.3%,相对标准偏差(n=5)分别为1.7%～2.5%和1.2%～1.8%。该方法快速准确,可用于油田钻井液添加剂“小阳离子”的质量控制。     

新型醇醚类羟丙哌嗪衍生物的合成研究

以苯胺和二乙醇胺为原料,将催化剂Al2O3与TiO2复合改性制得新型催化剂,合成苯基哌嗪,然后依据文献方法,与环氧氯丙烷反应得到环氧丙苯哌嗪,再与二丙二醇甲醚进行醚化制得醇醚类羟丙哌嗪衍生物。与文献方法比较,苯基哌嗪产率由45.0%提高至70.0%,反应温度由220℃降低至160℃。同时探索优化了醚化反应条件:四氢呋喃作为溶剂,反应物配比(醚醇钠盐与环氧丙苯哌嗪的摩尔比)为1∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。目标衍生物的结构经红外光谱及核磁共振谱确认。     

二氧化碳与环氧化合物反应均相催化剂的研究进展

现在全世界每年产生二氧化碳的量已超过百亿吨,预计到2010年全球二氧化碳的排放量将是278亿吨．二氧化碳是一种温室气体,它在大气中的含量不断增加会导致全球变暖,造成全球性气候异常,给生态环境带来严重影响,引发频繁的自然灾害．因此,如何控制二氧化碳的排放已经引起世界范围的广泛关注．2007年12月在印度尼西亚巴厘岛召开的联合国巴厘国际气候会议重点讨论了二氧化碳的排放问题,目前世界各国均投入大量人力物力进行二氧化碳的治理,如发达国家研发将二氧化碳收集并深埋地下,在治理的同时也限制企业二氧化碳排放量．     

苯环上氯取代位对四苯基金属卟啉催化烯烃环氧化性能的影响

以苯乙烯、环己烯和反式二苯乙烯为烯烃底物,以双氧水、叔丁基过氧化氢和异丙苯过氧化氢为氧化剂,以苯环上对位和邻位氯取代的四苯基金属卟啉为仿生催化剂,对烯烃的催化环氧化反应进行了对比研究.讨论了不同氯取代位的四苯基金属卟啉对烯烃环氧化性能的影响.实验结果表明,在没有助催化剂存在下,邻位氯代的四(2,6-二氯苯基)铁(锰)卟啉对烯烃的环氧化具有优异的催化性能,烯烃底物的转化率和环氧选择性都比对位氯代的四苯基铁(锰)卟啉高,且反应条件温和.其中FeⅢ(TDCPP)Cl的催化性能最好,环氧化选择性最高,催化氧化苯乙烯时,环氧苯乙烷的选择性达到了90.4%.相同金属离子不同配体的金属卟啉传递氧原子的能力为TDCPP>T(p-Cl)PP>TPP.氧化剂的结构对环氧化物的选择性有较大影响.过氧键连有吸电子基团的异丙苯过氧化氢对环氧化物的选择性最高.根据实验结果,对金属卟啉催化环氧化机理进行了分析.     

HG-AFS同时测定锌锭中的砷和汞

采用盐酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锌锭中砷和汞的方法.实验表明,0.1g锌锭溶解后加入2.0mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Zn,共存元素Mg、Al、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定.砷和汞的方法检出限分别为0.26μg/L和0.043μg/L.将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差(RSD,n=5)分别在1.1％-2.0％和1.0％-1.6％之间.加标回收率分别为96.1％-120.0％和92.8％-108.8％.