王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1 000W)溶解40min,加入5mL动物胶(20g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500mL,分液后以10ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1～10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中镉、锗、钴

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中镉、锗、钴含量的分析方法。样品用氢氟酸-硝酸混合溶液加热溶解,然后加热浓缩驱酸,再用硝酸溶液(1+1)复溶提取,在选定的仪器工作条件下进行测定。镉、锗、钴的含量分别在0.00~0.10,0.00~5.00,0.00~50.00 μg/g范围内与质谱峰强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.01,0.02,0.02 μg/g。用该方法对国家一级标准物质进行测定,测定值的相对误差均小于10%,测定结果的相对标准偏差为0.79%~8.45%(n=12)。该方法样品处理过程简便,检测效率高,适用于批量地质样品中镉、锗、钴的测定。     

提升空气质量标准,改善环境空气质量

近10年来,北京市大气污染防治取得显著成效,尤其是2008年北京奥运会期间,由于采取了多方面的综合治理和临时措施,空气中的主要污染物浓度均出现较大幅度的下降,北京地区的环境空气质量明显好转,但与国家标准的要求以及"宜居城市"目标相比还有较大差距.与此同时,建设国际大都市的目标,又为环境质量改善提出了新的要求.面对这一严峻形势的挑战,加强空气质量管理和不断提升空气质量标准,成为进一步改善空气质量的关键之一.     

金佛山4种植物群落下表土炭屑特征初步分析

通过对比分析金佛山4种植被下表土炭屑形态和大小,揭示出森林群落与草本群落表土炭屑存在着较明显的差异.从炭屑形态上来区分:亚高山草甸表土中炭屑较薄,大部分为长方形或长条形,且其纵向边缘平直,横向断口一端相对平直,另一端较参差;森林群落下表土炭屑都较厚,多为近圆形或矩形,边缘参差不齐.炭屑大小上主要表现为:森林群落表土炭屑较小,平均L/W值为1.56±0.05,且L/W值大于3的炭屑不超过10%;亚高山草甸群落表土炭屑L/W值为1.77±0.10,且仍有超过10%的炭屑L/W值大于3.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cu和Zn的干扰研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法标准模式测定地质样品中Cu和Zn时,样品溶液中Ti在高温下易形成TiO⁺和TiOH⁺产生离子重叠干扰,使测定值偏离真值而影响测定结果。采用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解、王水复溶样品,通过多级在线校正⁴⁶Ti¹⁶O⁺,消除TiO⁺和TiOH⁺离子重叠干扰,研究了单质Ti与⁴⁶Ti¹⁶O⁺、质荷比63、64、65、66离子间存在的关系,建立了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cu和Zn的分析方法。结果表明：单质Ti对Cu和Zn产生的干扰值与其质量浓度呈非简单的正相关性,TiO⁺产生的干扰离子质荷比65离子强度比63高,质荷比64离子强度比66高;⁴⁶Ti¹⁶O⁺对质荷比63、66离子干扰增量值与单质Ti质量浓度变化无关;^6...     

一种用于冶金炉前快速分析的新仪器——激光诱导击穿光谱仪

冶金炼钢要求快速分析冶金炉前样品来及时掌握冶炼过程。文章介绍了自主研制的一种新型的光谱仪——激光诱导击穿光谱仪,该仪器采用ns级脉宽的Nd∶YAG激光器作为样品离子化光源,激光聚焦样品表面激发产生的等离子体光谱依次经帕邢-龙格光学系统进行分光、光电倍增管探测、门控积分器积分、模拟数字转换器转换后获得的最终结果输入计算机进行数据处理。和目前冶金炉前样品分析常用的光谱仪相比,该仪器无需样品预处理,分析速度快(1 min或更少),准确灵敏度高,非常适用于冶金炉前样品的快速分析。近年来随着光纤技术的迅速发展,使用该仪器进行钢液实时在线分析和动态控制冶金工艺必将成为现实。     

会聚光在柱状模拟生物组织中的实验研究

在中空的柱状有机玻璃中充入Intralipid-10%溶液构成单层圆柱模拟样品.在会聚单色光入射Intralipid-10%溶液的情况下,利用特制的光纤探头、锁相放大器、斩波器和微动平台等组成测试装置,测量了柱状Intralipid-10%溶液内后向散射光、能流率的空间分布情况,并对测量结果进行分析.对参量不同的溶液中的光分布进行了比较,得出了柱状溶液中光分布的初步规律.     

密闭高温高压溶样ICP-MS测定24个国际地质标样中的Sb和Bi

研究了ICP-MS分析中Bi,Sb,Te和As产生的记忆效应,其记忆效应Bi>Sb>Te>As。在低浓度硝酸介质中(0.01%～1%),贮存样品的聚丙烯瓶和ICP-MS的进样管道会对Bi元素产生严重的吸附作用。0.1%氢氟酸的清洗效果优于6%的硝酸,而6%的硝酸的清洗效果要优于0.1%高氯酸。在给定的仪器操作条件下,Sb和Bi的检出限分别为0.001和0.000 1 ng·mL-1。采用该清洗方法,结合密闭高温高压溶样,测定了24个国际地质标样中的Bi和Sb。大部分标样的测定结果与已有参考值吻合较好。文章还给出了国际标样AGV-2(安山岩)、BHVO-2(玄武岩)和BCR-2(玄武岩)中Bi和Sb的测定值。     

交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生态地球化学植物样品中7种金属元素

植物样品中各元素的含量,是评价土壤质量及健康的重要指标。为满足测定大批量生态地球化学植物样品中多金属元素分析要求,建立了交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物样品中7种痕量金属元素的定量分析方法。讨论了ICP-MS的STD、KED(He)、交互模式3种方法测定植物样品中7种金属元素结果。结果表明,利用工作曲线法配制Hg标准溶液,更改⁸²Se在线校正方程系数为1.83,在ICP-MS的交互模式下测定植物样品中⁸²Se、⁶³Cu、⁶⁰Ni、⁶⁶Zn、¹¹¹Cd、⁷⁵As、²⁰²Hg可以得到准确可靠的结果,克服了植物样品中Se和Hg元素测定的难题。基于所建方法各元素校准曲线系数>0.999,方法检出限为0.000 4～0.08 mg/kg,加标回收率在96.2%～107%,测定GBW10010a(大米)、GBW10012(玉米)、GBW10021(豆角)3种标准物质,结果均在参考值范围内,相对标...     

气相色谱和原子荧光联用测定生物和沉积物样品中甲基汞

提出了一种气相色谱和原子荧光在线联用测定甲基汞的方法。对气相色谱和原子荧光的在线联用进行了设计,优化了进样口温度、载气流速、尾吹气流量及氩气流量等实验条件。在最佳仪器条件下,甲基汞(MMC)和乙基汞(EMC)的绝对检出限(3σ)可达0.005 ng。对于10 ng·mL-1 MMC和EMC标准溶液,连续5次进样测得精密度(RSD)分别为2.5％和1.3％。对标准参考物(DORM-2)的分析结果与标准值一致。两个沉积物中甲基汞的加标回收率分别为70％和77％。方法准确、灵敏,可应用于生物和沉积物样品中甲基汞的分析。