交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生态地球化学植物样品中7种金属元素

植物样品中各元素的含量,是评价土壤质量及健康的重要指标。为满足测定大批量生态地球化学植物样品中多金属元素分析要求,建立了交互模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物样品中7种痕量金属元素的定量分析方法。讨论了ICP-MS的STD、KED(He)、交互模式3种方法测定植物样品中7种金属元素结果。结果表明,利用工作曲线法配制Hg标准溶液,更改⁸²Se在线校正方程系数为1.83,在ICP-MS的交互模式下测定植物样品中⁸²Se、⁶³Cu、⁶⁰Ni、⁶⁶Zn、¹¹¹Cd、⁷⁵As、²⁰²Hg可以得到准确可靠的结果,克服了植物样品中Se和Hg元素测定的难题。基于所建方法各元素校准曲线系数>0.999,方法检出限为0.000 4～0.08 mg/kg,加标回收率在96.2%～107%,测定GBW10010a(大米)、GBW10012(玉米)、GBW10021(豆角)3种标准物质,结果均在参考值范围内,相对标...     

催化光度法时间程序测定土壤中痕量碘

碘是评价环境的重要元素之一,是地球化学勘察样品常测元素。本实验建立了艾斯卡试剂分解-热水提取样品,催化分光光度法时间程序测定碘的方法。详细讨论了艾斯卡试剂手工制作与行星球磨机制作的利弊;;参比液的选择;17℃-25℃不同环境温度条件对实验结果的影响;全程序空白溶液,与36g/L的碳酸钠溶液两种方法制作标准曲线及标准曲线线性范围;样品烧结时间及温度;乙酸用量对样品测试吸光度的影响。结果表明：利用行星球磨机制作艾斯卡试剂,选择试剂空白为参比液,在19℃的恒温环境下,采用36g/L的碳酸钠溶液制作0-8ug/mL标准曲线,样品采用0-300℃、300-500℃、500-750℃三阶段升温,750℃保持30min的烧结程序,乙酸用量为5mL时可以得到可靠的结果。该方法克服了艾斯卡试剂制作困难、样品烧结结块及实验反应速率过快等困难。通过方法学考察表明：基于所建方法碘元素校准曲线系数＞0.999;方法检出限为0.2 mg/kg;测定GSS36、GSS37、GSS38、GSS40、GSS47、GSS48、GSS49等9种国家一级标准物质,结果均在参考值范围内,相对标准偏差RSD＜5%。该方法测定的结果准确度及精密度高、 检出限低、减少碘记忆效应的存在,适用于地球化学勘察土壤样品中碘的测定。     

交流电弧原子发射光谱固体粉末样品制备方法的改进

在使用交流电弧原子发射光谱法同时测定硼(B)、锡(Sn)、银(Ag)、钼(Mo)、铅(Pb)时,为改进固体粉末样品前处理方法,样品与缓冲剂的质量比采用1∶2,以保鲜膜覆盖坩埚口后再置于振动搅拌仪上,在2400 Hz的频率下混合搅拌30 min条件下于CCD-I型交流电弧直读原子发射光谱仪上分析.方法解决了基体效应和样品前处理过程中发生的溅漏问题,稳定了样品与缓冲剂的比例,避免了交叉污染,降低了由混合不均匀造成的偶然误差.方法精密度[相对标准偏差(RSD),n=12]:B 4.62%~8.97%,Sn 3.89%~8.43%,Ag 3.39%~7.34%,Mo 4.35%~8.46%,Pb 4.27%~7.63%.试验结果表明,方法分析结果准确可靠,精密度好,操作简单快速,具有一定的实用性,为交流电弧发射光谱法的应用提供了新的方案.     

微孔有机网络材料的合成方法及其在样品前处理中的应用进展

样品前处理是色谱分析中必不可少的环节。固相萃取是一类应用广泛的前处理方法,吸附剂的优劣直接影响萃取过程对目标化合物的吸附和富集效率,并影响前处理及后续分析方法的灵敏度和选择性。因此吸附剂的选择和开发成为一个研究热点。微孔有机网络(microporous organic networks,MONs)是由芳香炔烃和芳香卤化物通过Sonogashira反应合成的一类新型共价有机材料,具有结构可修饰、比表面积大、孔隙率高、合成简单等优点。本文概述了MONs的合成和功能化修饰方法,着重介绍了该材料在样品前处理领域的应用新进展,并对其发展趋势进行了展望。在合成方法方面,MONs材料的制备从回流合成法、溶剂热合成法发展到室温合成法,合成条件趋向于更温和、更高效。在材料功能化修饰方面,引入大分子物质以及氨基、羟基、羧基等活性基团,能增加MONs材料的选择性和作用位点;将MONs与Fe₃O₄、SiO₂、MOFs结合,形成核壳结构MONs,在此基础上进行煅烧和刻蚀,可形成多孔碳结构或空心多层材料。上述功能化修饰的MONs及其复合材料和目标物...     

新型纳米材料在食品非靶向分析中的应用研究进展

食品安全关系人民的生命安全。为了更加准确、高效地筛查出食品中的化学危害因子,对食品进行快速、高通量的非靶向分析极其重要。在非靶向分析中,需要通过样品前处理来消除食品中复杂基质的影响,并高效回收、富集化学危害因子。因此,发展合适的样品前处理方法和材料尤为关键。近年来金属有机骨架、共价有机骨架、磁性纳米材料等新型纳米材料在样品前处理中发挥了重要作用。该文主要介绍了近几年用于食品安全非靶向筛查的样品前处理方法,新型纳米材料在样品前处理中的应用及样品前处理技术在非靶向分析中的应用,并展望了未来的发展方向。     

毛细管电泳-大体积样品堆积法测定地龙蛋白粉中地龙多肽

建立了一种简单灵敏的毛细管电泳-大体积样品堆积法同时分离检测4种地龙多肽,方法成功用于地龙多肽VQ-5、OEP3121、F-1及AQ-5的富集。实验中采用了高效毛细管电泳的大体积进样法并对电泳条件进行优化,获得最优条件：堆积电压为-20 kV,堆积时间为2 min,进样压力为20.68 kPa,进样时间为33 s,检测波长为215 nm。实验结果显示,4种地龙多肽可在11 min内完全分离,在各自线性范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,富集因子在7.7～30.3之间。将所建立的方法用于地龙蛋白粉中多肽的测定,测得地龙蛋白粉中多肽AQ-5的含量为0.0012%,回收率在91.97%～102.67%之间。该方法简单,快速且准确,适用于实际样品的分析。     

基于扫描电镜和能谱仪的薄膜表面形貌和厚度同时测量研究

扫描电子显微镜通过电子束轰击样品产生的二次电子、背散射电子等实现对样品表面形貌的观测,通过对样品横断面的观测来获得薄膜厚度信息,但难以实现对薄膜表面形貌和厚度的同时观测。通过能谱仪研究各种厚度的薄膜同其激发的特征X射线计数率之间的关系,实现了通过特征X射线计数率来测量薄膜厚度的方法。对于激光吹气系统所需的钨薄膜而言,结果表明,计数率随薄膜厚度的增加先线性增加后趋于稳定,利用该曲线的直线部分作为刻度曲线,可实现对5～19μm范围内钨薄膜表面形貌和厚度的同时测量,精度约为10%,通过增加电子能量可实现对更厚样品的测量。该方法可推广到其他种类的薄膜研究,有助于推动薄膜物理研究的开展。     

环境空气与废气中丙烯酸酯类化合物的控制要求及分析方法

综述环境空气与废气中丙烯酸酯类化合物的控制要求及分析方法。对比了国内外生态环境领域环境空气和废气中丙烯酸酯类化合物的分析方法和管理要求。环境空气和废气中丙烯酸酯类化合物主要采用采样罐/固体吸附剂/气袋采样,低温浓缩/溶剂解吸/热脱附进样/直接进样,可采用非极性/中等极性/强极性色谱柱分离,气相色谱（FID/MS）检测。对比不同的采样及处理方法,采样罐/低温浓缩一般与质谱联用,采样成本较高,灵敏度高,适用于环境空气中样品分析;固体吸附剂-溶剂解吸灵敏度较高,但容易造成二次污染;气袋采样-直接进样方便、简单,但灵敏度较低。可根据实际需要选择不同的采样及分析方法。     

乳粉中六六六、滴滴滴质控样品的研制

建立乳粉中六六六（HCH）、滴滴滴（DDD）质控样品的制备方法。以乳粉为基质,添加六六六、滴滴滴标准溶液,采用喷雾干燥法制备乳粉中六六六、滴滴滴质控样品。选择气相色谱法对所制备的样品进行定值。经均匀性和稳定性检验,质控样品的均匀性良好、稳定性达到24个月。研制的乳粉中六六六、滴滴滴质控样品的定值结果：α-六六六的质量分数为（0.812 4±0.040 0） mg/kg,γ-六六六的质量分数为（2.604±0.160） mg/kg,p,p’-DDD的质量分数为（0.847 5±0.060 0） mg/kg,k=2。     

一种点亮型硫化氢荧光探针的合成及其在红酒和细胞中的应用

合成了一种新颖的三苯胺衍生物Tdip,利用硫化氢(H₂S)触发Tdip发生串联反应,释放出具有强荧光的前体化合物,进而实现荧光点亮识别H₂S.该探针具有较好的选择性和抗干扰能力,较大的斯托克斯位移(146 nm),8～13的pH适用范围,较低的检测限(2.24μmol/L).此外,Tdip能检测实际红酒样品中的H₂S,并可对活细胞中的H₂S进行荧光成像.