全文获取类型
收费全文 | 19302篇 |
免费 | 1399篇 |
国内免费 | 1809篇 |
专业分类
化学 | 1771篇 |
晶体学 | 71篇 |
力学 | 298篇 |
综合类 | 85篇 |
数学 | 201篇 |
物理学 | 11575篇 |
综合类 | 8509篇 |
出版年
2024年 | 85篇 |
2023年 | 290篇 |
2022年 | 352篇 |
2021年 | 325篇 |
2020年 | 201篇 |
2019年 | 185篇 |
2018年 | 142篇 |
2017年 | 246篇 |
2016年 | 283篇 |
2015年 | 415篇 |
2014年 | 1002篇 |
2013年 | 857篇 |
2012年 | 1148篇 |
2011年 | 1150篇 |
2010年 | 1096篇 |
2009年 | 1172篇 |
2008年 | 1392篇 |
2007年 | 1278篇 |
2006年 | 1015篇 |
2005年 | 1029篇 |
2004年 | 1439篇 |
2003年 | 1268篇 |
2002年 | 1103篇 |
2001年 | 950篇 |
2000年 | 903篇 |
1999年 | 559篇 |
1998年 | 469篇 |
1997年 | 401篇 |
1996年 | 331篇 |
1995年 | 238篇 |
1994年 | 219篇 |
1993年 | 183篇 |
1992年 | 198篇 |
1991年 | 165篇 |
1990年 | 150篇 |
1989年 | 170篇 |
1988年 | 36篇 |
1987年 | 22篇 |
1986年 | 20篇 |
1985年 | 9篇 |
1984年 | 1篇 |
1983年 | 6篇 |
1982年 | 3篇 |
1981年 | 1篇 |
1980年 | 1篇 |
1965年 | 1篇 |
1962年 | 1篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 687 毫秒
931.
PSA分散固相萃取和高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中多杀菌素的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术测定蔬菜中多杀菌素残留量的方法。样品经乙腈提取并用无水硫酸镁和氯化钠混合盐盐析后,上层乙腈经分散固相萃取净化,采用HPLC-MS测定。结果表明:多杀菌素A在0.1μg/L~1 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9999;多杀菌素D在1μg/L~5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996;在青椒、萝卜、甘蓝等样品中4个加标水平的平均回收率(n=6)为83.2%~111.9%,相对标准偏差为0.6%~9.1%;多杀菌素A和多杀菌素D的方法检测限分别为0.04μg/L和0.2μg/L。 相似文献
932.
将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm][PF6])作为萃取剂,采用分散液相微萃取-高效液相色谱法分析番茄样品中的4种氨基甲酸酯类农药残留,并考察了不同缓冲溶液浓度、pH值及萃取时间等因素对分散液相微萃取效果的影响。在优化实验条件下,该方法对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威的富集倍数分别为317、430、545、625,且具有良好的线性范围(0.01~10mg/L)和较低的检出限(0.12~0.43μg/L),对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威测定5次的相对标准偏差为5.3%~5.5%,用于示范区采集的番茄样品分析,平均加标回收率为75%~120%。研究表明[BMIm][PF6]可有效地萃取番茄中的氨基甲酸酯类农药残留,具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可以满足番茄样品中氨基甲酸酯类农药残留的检测要求。 相似文献
933.
934.
双溶剂浸渍法制备VOX/MCF催化剂及丙烷选择氧化 总被引:1,自引:0,他引:1
采用双溶剂法制备了负载型氧化钒类催化剂(VOx/MCF),N2物理吸附、X射线衍射、透射电镜、拉曼光谱、程序升温脱附、程序升温还原等系统研究了催化剂的物化性质并测试了其在丙烷选择氧化反应中的催化性能.结果表明,由双溶剂法制备的VOx/MCF催化剂具有较好的催化活性,且在氧化钒负载量基本一致的前提下,双溶剂法制备的VOx/MCF催化剂比普通浸渍法制备的VOx/MCF具有更高的催化活性,这与双溶剂法的制备过程可以使得钒物种尽可能进入载体内表面,有利于氧化钒的较好分散有关,而高度分散的氧化钒物种,正是丙烷选择氧化反应的活性中心. 相似文献
935.
936.
用分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水样中的16种多环芳烃(PAHs)。通过实验确定最佳萃取条件为:20μL四氯化碳作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在优化条件下,多环芳烃的富集倍数达到216~511,方法在0.05~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9873~0.9983之间,检出限为0.0020~0.14μg/L。相对标准偏差(RSD)在3.82%~12.45%(n=6)之间。该方法成功用于实际水样中痕量多环芳烃的测定。 相似文献
937.
超级铝热剂的制备、表征及其燃烧催化作用 总被引:3,自引:0,他引:3
用纳米铝粉和纳米氧化铅、纳米氧化铜和纳米三氧化二铋为原料,采用超声分散复合的方法,制备了纳米超级铝热剂Al/PbO、Al/CuO和Al/Bi2O3。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜及能谱分析(SEM-EDS)和红外光谱(IR)对原料和产物的物相、组成、形貌和结构进行分析表征;运用差示扫描量热仪(DSC)评估三种超级铝热剂与双基推进剂主要组分的相容性;研究了3种超级铝热剂对双基推进剂燃烧性能的影响。结果表明,Al/PbO、Al/CuO和Al/Bi2O3与推进剂主要组分硝化棉(NC)、硝化棉/硝化甘油(NC/NG)混合物和吉纳(DINA)的相容性均良好,而与黑索今(RDX)和1,3-二甲基-1,3-二苯基脲(C2)相对较为敏感;含三种纳米超级铝热剂的双基推进剂表现出优异的燃烧性能。 相似文献
938.
939.
分散液液微萃取/气相色谱-质谱法同时测定烟用添加剂中8种烷基苯类香味有害物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超声溶剂提取和分散液液微萃取(DLLME)相结合的提取、净化前处理技术,采用气相色谱-质谱法分析了烟用添加剂中的黄樟素、侧柏酮、龙蒿脑、胡薄荷酮、甲基丁香酚、香豆素、6-甲基香豆素和7-甲氧基香豆素8种烷基苯类香味有害物。对分散液液微萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下,8种有害物的线性范围为0.4~928μg/L(r2≥0.998 9),检出限为0.04~0.24μg/L,定量下限为0.13~0.80μg/L,富集倍数为140~208倍,方法的加标回收率为90%~100%,相对标准偏差为2.4%~6.7%。与行业推荐的测定方法相比,该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点。 相似文献
940.