气相色谱-质谱法测定三角帆蚌珍珠层粉中微量有机化学成分

用气相色谱-质谱法测定三角帆蚌珍珠层粉,用二氯甲烷作溶剂先后在pH2,pH7及pH12的条件下萃取样品溶液,合并所得有机相,在50℃蒸发至1mL供气相色谱-质谱法分析。经DB-5MS毛细管柱分离后,从总离子流色谱图上可辨认17个色谱峰,对其中的11种有机化合物作出了鉴别并对其峰面积用归一化法计算其相对含量。此11种化合物占了总量的70.73%,其中主要化合物为瓢儿菜酰胺、1-氯二十七烷、4,6-二叔丁基-间-甲苯酚、邻苯二甲酸丁基异丁基酯、2-[1-(4-氯苄基)-1,4-二氢吡啶-4-叶立德烯]2,3-二氢茚-1,3-二酮等。     

活性炭富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铋系超导粉中痕量铁

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定超导粉中痕量铁的新方法。优化了仪器工作参数,对痕量铁测定时的基体干扰及消除干扰的方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生一定基体效应,并使重现性变差,且由于铁含量甚微,仪器灵敏度不能满足测定的要求,需采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。以三乙醇胺掩蔽基体元素铋和铜,在适宜的酸度条件下,铁与邻二氮菲生成配合物,以活性炭定量吸附,用1∶1硝酸解吸,并对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为2.4%,方法检出限为0.033μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量铁的分析,结果令人满意,并进行了回收实验,回收率为95.6%～98.0%。     

普洱茶中茶褐素含量的紫外光谱法测定

在研究茶褐素的基本性质的基础上,建立了普洱茶中茶褐素的紫外光谱测定方法。结果显示,普洱茶中的茶褐素在270 nm下有特征性吸收,可采用270 nm作为茶褐素的紫外测定波长。试验建立了茶褐素标准品的制样方法和标准曲线,测定结果表明,所建立的方法操作简单,结果有一定的可信度,可用于普洱茶及其制品中茶褐素的分析测定。     

显微红外反射光谱法快速鉴别珍珠粉真伪

珍珠是名贵的装饰品和中药材,在我国对其已有2000多年的应用历史。研究发现,贝壳内层的化学组成与珍珠相似,主要含有碳酸钙和各种氨基酸。贝壳粉也可在临床上做药用,但其药用价值远低于珍珠粉。然而,珍珠粉和贝壳粉外观特性极为相似,元素组成和形貌检测无法对其进行有效地鉴别。由于贝壳粉的成本低,常常冒充珍珠粉流入市场,侵害了消费者的利益。本研究通过珍珠粉和贝壳粉在不同温度下煅烧一定时间后显微红外反射光谱的差异实现珍珠粉真伪鉴别。实验结果表明,在一个大气压下经过400 ℃煅烧30 min后,珍珠粉中文石型碳酸钙部分转化为方解石型,而贝壳粉中文石型碳酸钙完全转化为方解石型。这种不同的相转变过程可以被显微红外反射光谱很好的区别。因此,可在此条件下利用红外反射光谱鉴别珍珠粉和贝壳粉相变差异。和传统的透射式红外光谱法相比,这种显微反射红外光谱法无需压片制样、快速灵敏。本研究也讨论了该方法针对其他常见伪品的适用性,如牡蛎粉和石决明粉,结果表明该方法能够简单、高效和准确地鉴别珍珠粉真伪。     

钛粉掺量对陶瓷结合剂金刚石磨具性能的影响

研究了不同钛(Ti)粉添加量对陶瓷结合剂金刚石磨具性能的影响.实验结果表明:当添加量为6wt; Ti粉时,结合剂的流动性达到最大值(160;),磨具试样的体积密度达最大值(2.24g/cm3),开口孔隙率降至最低12.6;,硬度达到最大值(76 HRB);随着Ti粉添加量的增加,磨具的抗折强度也随之显著增加,当添加量为8wt; Ti粉时抗折强度为61.8 MPa;磨具试样断口SEM图表明,Ti粉的掺入能够使气孔大小接近,分布更加均匀,XRD分析表明结合剂试样在660℃下烧结,Ti粉被氧化为TixO,磨具试样在760℃下烧结,Ti粉则被氧化为更稳定的TiO2.     

纳米SiO2对粉质砂土抗剪强度的影响研究

纳米SiO₂具有改善颗粒的微级配、减少孔隙堆积、改变材料的微观孔隙结构等特点,因而在岩土工程领域土层加固方面具有广阔的应用前景。为了评价纳米材料对粉质砂土的改良效果,在不同纳米SiO₂掺量(0、0.5%、1.5%、2.5%和3.5%)和不同法向压力(50kPa、100kPa、200kPa和400kPa)下开展一系列直剪试验。结果表明：掺入纳米SiO₂后,粉质砂土的抗剪强度具有显著的提高,随纳米SiO₂掺量的增加,土的抗剪强度按线性逐渐增大。纳米SiO₂掺量在0%～3.5%范围内变化,对颗粒间的摩擦作用影响不显著,内摩擦角增长幅度较小,增长率不超过10.9%;对粘聚力的改性效果显著,粘聚力由38kPa增加到72kPa,增长率达到148.3%。通过SEM扫描,发现纳米SiO₂对土颗粒具有包裹作用和填充作用,包裹作用对土颗粒间的摩擦性能具有一定的改善作用,填充作用显著改善粉质砂土的粘聚力。本研究对天然粉质砂土地基加固或采用粉质砂土换填法施工具有一定的工程指导意义...     

利用锌渣氧粉碱驱晶化法制备纳米氧化锌紫外吸收剂

以硫酸为浸出剂,提取锌渣氧粉中的锌,形成精制ZnSO4溶液为锌源,NaOH溶液为沉淀剂,采用低温开放溶液法制备出纳米氧化锌,研究锌碱摩尔比、反应温度、不同初始锌离子浓度对产品晶体结构和形貌的影响,确立控制条件:初始Zn2+浓度0.1 mol·L-1,锌碱摩尔比1:5,控制62℃条件下恒温搅拌反应1 h,制备出锥形的六方晶系纤锌矿结构纳米氧化锌,颗粒分布均匀,平均粒径为100 nm.ZnO的形成是以负离子四面体ZnO2-2为生长基元,由Zn(OH)2到ZnO"结晶-溶解-再结晶"过程.制备的氧化锌在紫外光区280～400 nm波段有很强的吸收性,在可见光区有较好的透过率,具有良好紫外光遮蔽性和可见光透过性,可作为紫外线吸收剂使用.     

固相反应制备固体聚合硫酸铁

固体聚合硫酸铁便于储存和运输,目前的生产方法是由七水硫酸亚铁制取液体聚合硫酸铁,再经浓缩、干燥而得,但是浓缩、干燥过程耗能较大。有必要探索由工业废铁粉经固相反应直接制取固体聚合硫酸铁的工艺。采用正交实验的方法研究了固相反应制备固体聚合硫酸铁的工艺。实验表明,该工艺路线可行。在常压无催化剂、m(SO4^2-)：m(Fe^2 )=1．4、W(H2SO4)=75％、氧化反应温度120℃、硫酸溶液分8次加入、聚合温度80℃、熟化时间36h的条件下,以工业废铁粉为原料制取了质量较好的固体聚合硫酸铁。该工艺的主要缺点是熟化时间较长,需要进一步研究改进。     

微波消化、ICP-AES测定蕃茄粉中 8种微量元素

以微波消化蕃茄粉,电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)快速测定样品中的8种微量元素,各元素的相对标准偏差均小于3%,回收率在95.9%-102.7%之间,方法简便、快速,准确度高,结果令人满意.