高效液相色谱法测定精对苯二甲酸工艺残渣中的有机物

用高效液相色谱法对精对苯二甲酸(PTA)生产过程中产生的残渣中的6种有机物如对甲基苯甲醛、苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸的含量进行测定。6种有机物测定结果的相对标准偏差为1.42%～5.45%(n=10),加标回收率为96.0%～103.5%。该方法可以应用于产品质量控制分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中烟酸、烟酰胺含量

采用高效液相色谱仪同时测定化妆品中烟酸、烟酰胺的含量。样品经甲醇:去离子水(3:7)溶液萃取,HPLC测定,外标法定量。加标回收率在95.5%~102%之间,相对标准偏差为1.11%~3.71%。本方法具有良好的灵敏度和重现性,可以满足化妆品中烟酸、烟酰胺检测的要求。     

便携式微型液相色谱仪的研制

该工作报道了一种自行设计研制的便携式微型液相色谱仪(portable micro liquid chromatograph, p-μLC)。p-μLC集成了二元大推力注射泵作为流动相驱动装置、毛细管整体柱为分离介质和紫外-可见/荧光两用流通池为在线检测单元。自行设计研制的二元大推力注射泵可以实现等度/梯度洗脱和流动相再装填功能,可控流速范围在0.025 μL/min到5.6 mL/min之间;自制的甲基丙烯酸酯C-18有机聚合物毛细管整体微柱可实现自有机小分子至生物大分子的分离;自行研制的光纤式紫外-可见/荧光两用流通池,可以通过光纤导入来自光源的紫外光和可见光,并采集透射光和与入射光反方向射出的荧光信号,流通池内使用自聚焦透镜和全反射光导毛细管等器件提高通光效率和吸收光程;两用流通池通过光纤分别连接由大功率发光二极管/脉冲氙灯光源和微型光栅光谱仪所组成的检测装置进行在线吸收和荧光光谱检测,检测波长范围为220~700 nm。p-μLC采用整体手提箱式结构,流路模块、检测模块等位于下主箱体中,采集、控制模块等位于上盖中,全重不超过8 kg。仪器由装载了自编控制采集软件的内置平板电脑进行控制和数据采集。使用自行制备的甲基丙烯酸酯C-18有机聚合物毛细管整体柱,在等度洗脱模式下,在p-μLC上分离了烷基苯化合物混合样品,其分离检测效果可以与商品化大型HPLC仪器相媲美。     

液相色谱仪检定规程JJG 705–2014解读

将液相色谱仪检定规程JJG 705–2014与JJG 705–2002在检定方法、检定条件、技术指标三个方面进行对比并说明更改的缘由,对新规程进行详细解读,重点介绍新规程变化内容,最后介绍增加蒸发光散射检测器的缘由及指标。新规程使检定方法更合理,提高了检定效率,满足了市场发展的需要。     

Determination of synthetic phenolic antioxidants in essence perfume by high performance liquid chromatography with vortex-assisted,cloud-point extraction using AEO-9

This study aimed to establish a rapid analytical method to determine antioxidants in essence. A simple,efficient and practical, vortex-assisted, cloud-point extraction(VACPE) procedure is proposed for extracting and pre-concentrating four different of synthetic phenolic antioxidants(SPAs), propyl gallate(PG), tert-butylhydroquinone(TBHQ), butylated hydroxyanisole(BHA), butylated hydroxytoluene(BHT) in essence prior to high performance liquid chromatography(HPLC) analysis. The non-ionic surfactant, fatty alcohol polyoxyethylene ether-9(AEO-9), was used as extractant and vortex-mixing was utilized to reduce extraction time and improve extraction efficiency. The effective parameters of the extraction process, such as volume of extraction solvent, pH, vortex-mixing time, equilibration temperature and time, were optimized. Under the optimum conditions, the linear range of PG, TBHQ,BHA and BHT was 8.0–800 ng/mL. All correlation coefficients of the calibration curves were higher than0.996 and relative standard deviations(RSD, n = 5) were 2.36%–5.46%. The proposed method was successfully applied to the extraction and determination of antioxidants in essence samples with satisfactory relative recoveries of 89.4%–103.5%. The results confirmed the SPAs of essence could be effectively monitored by this method and also established good reference criteria for essence.     

高效液相色谱仪蒸发光散射检测器校准用标准物质的选择

对高效液相色谱蒸发光散射检测器(ELSD)校准用标准样品蔗糖–甲醇溶液和对乙酰氨基酚–甲醇溶液进行了研究。实验表明,用蔗糖–甲醇溶液和对乙酰氨基酚–甲醇溶液校准具有ELSD的高效液相色谱仪,其保留时间、峰面积、最低检测浓度3个参数均符合检定校准用标准物质要求。但蔗糖–甲醇溶液色谱峰的对称性差且响应值明显低于对乙酰氨基酚–甲醇溶液,因此用后者作为ELSD检校用标准物质更适合。     

液相色谱仪示差折光率检测器的检定

以配置日本岛津制作所生产的RID–10A示差折光率检测器的液相色谱系统的检定为例,介绍了按照新版液相色谱仪检定规程JJG 705–2014的要求对液相色谱仪示差折光率检测器进行检定的过程。说明了检定方法更改的原因、新方法的优点及所解决的问题,总结了检定过程中的注意事项。     

高效液相色谱仪的故障排除

~~高效液相色谱仪的故障排除     

岛津公司的高效液相色谱仪

近年来使用高效液相色谱（HPLC）来进行快速分析开始崭露头角，快速分析作为重要技术课题一直以来都是岛津致力研究的重点。     

一种食品中非法添加罂粟碱含量的测定方法

摘要 本发明涉及一种运用高压液相色谱测定食品中非法添加罂粟壳的含量的方法,该方法是运用罂粟壳中含有特定物质罂粟碱的特征,普通食品中不会含有罂粟碱,通过对食品中罂粟碱的含量测定来以判定食品中主要是火锅料中是否非法添加罂粟壳。其分析过程,根据罂粟碱的溶于热水的及罂粟碱在240nm下有紫外吸收的特点,首先将样品经加热煮沸,冷却后过滤,过0．45μm滤膜,注入液相色谱仪。