离子色谱法测定合成气制烯烃产物中的C_1~C_6有机酸

采用离子色谱建立了合成气制烯烃(SGTO)水相产物和油相产物中C1~C6有机酸的测定方法。对分离条件进行了优化,使用标准样品测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,确定了SGTO油相产物样品的碱洗条件,并对SGTO水相产物和油相产物样品进行了测定。结果表明:C1~C6有机酸的质量浓度在各自配制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。标准溶液的回收率测定表明回收率在95.6%~104.3%之间,5次重复测定的相对标准偏差(RSD)在0.4%~3.6%之间,表明该方法具有良好的准确性和精密度。SGTO油相产物中的加标回收率在91.1%~96.8%之间,5次重复测定的RSD为0.7%~2.3%,准确性可以满足实际分析的需要。实际SGTO水相产物和油相产物中C1~C6有机酸的分析结果表明,SGTO水相产物中C2~C4有机酸含量较高,而SGTO油相产物中C4~C6有机酸含量较高。本研究对SGTO反应研究、催化剂制备、工艺优化以及设备材料的选择具有重要意义。     

RUB-13分子筛的合成及其甲醇制烯烃催化性能

采用水热法合成RUB-13分子筛,探讨了有机模板剂(OSDA)、硅源、晶化温度和水硅比等制备条件对RUB-13分子筛晶体结构的影响,考察了RUB-13分子筛在甲醇制烯烃(MTO)反应中的催化性能。结果表明,采用1,2,2,6,6-五甲基哌啶(PMP)为有机模板剂、白炭黑为硅源,在晶化温度为170℃的条件下,选择H2O/Si比为100和80时可分别合成出高纯度的低硅铝比(Si/Al=100)和高硅铝比(Si/Al=200)的RUB-13分子筛晶体,且晶粒呈棒状形貌。H-Al-B-RUB-13(Si/Al=200)分子筛用于催化甲醇制烯烃反应时,在400℃下表现出高的低碳烯烃选择性(C2=-5选择性达97. 8%,丙烯选择性为54. 5%),优于传统的H-SAPO-34和H-ZSM-5分子筛催化剂。     

硼改性HZSM-5对催化MTP反应活性影响

水热晶化一步合成了BHZSM-5分子筛,投料SiO2/Al2O3=100、200,其中,B2O3/Al2O3=1,研究了其甲醇制丙烯(MTP)催化活性。硼改性提高了丙烯选择性,并有利于稳定活性。硼修饰引起合成样品的强B酸量减少;水热(480℃)环境条件下,BHZSM-5的强B酸量保留量约50%,相比HZSM-5,酸性位点保留较多,显示增强的水热稳定性;同时骨架Al分布发生了变化:位于晶体直孔道和正弦孔道的Al稳定,孔道交叉口的Al易于脱除,有利于基于烯烃循环机理的MTP活性。水热处理空速由1 h-1增加到9 h-1,B酸量进一步下降,晶体孔道交叉口的Al脱除更多。     

光催化甲烷转化研究进展

甲烷催化转化为高附加值产物、实现甲烷高效利用,具有重要的研究意义及工业应用价值。长期以来,如何在较温和的条件下将甲烷转化为其它更有价值的有机衍生物,如醇、芳烃、长链烷烃和烯烃等,是催化、化学及化工领域的热点和难点课题之一。光催化反应由光能激发产生光生电子和空穴,参与到甲烷C―H键活化和自由基形成,这为低温甲烷转化提供新的途径,本文主要围绕甲烷氧化和偶联反应,总结了近年来光催化研究进展,并对如何进一步提高光催化性能提出展望。     

用于荧光光谱测定的微量固体粉末样品制样优化*

为满足微量固体粉末荧光检测要求,采用薄层制样法,改变黏结剂种类、黏结剂的用量、涂层厚度以及后处理方法来进行其制样工艺优化。 结果表明:以聚乙烯醇做黏结剂、1∶5的固液比、在50 ℃烘干30 min、涂片次数3层的薄层制样优化工艺可满足荧光固体测样的要求。采用t检验比较固体样品池装样和薄层制样法的荧光检测结果发现两者无显著性差异,薄层制样优化工艺的需样量较样品池减少90%。     

利用有机波谱教学网站iSpec进行游戏化课堂教学的实践*

针对学生在有机化学波谱学学习过程中枯燥、难以形象化的具体情况,介绍一个利用有机波谱在线学习的网站进行游戏化课堂教学的学习活动,以期提升学生在该课程学习中的积极性及学习效果。该教学活动的实施分为课堂和课后进行,主要依托iSpec网站游戏竞赛的答题模式,结合教师课堂教学及学生自主学习,进行相关知识技能的教授,最终提升学生的学习效率与效果。     

增压机油冷器改造可行性分析

;通过对5600Nm<'3>/h制氮装置增压机油冷却器运行状况分析,介绍了将原固定管板式换热器改为板式换热器的必要性和可行性,并对其进行了研讨与分析.     

超细Fe-ZSM-5分子筛的原位合成及其甲醇制丙烯性能

采用干凝胶法原位合成出颗粒粒径约为50～120 nm且含骨架杂原子的超细Fe-ZSM-5分子筛,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见光光谱仪(UV-Vis)、氨的程序升温脱附(NH₃-TPD)、吡啶吸附红外光谱(Py-FT-IR)和N₂吸附-脱附等手段对样品进行表征。结果表明：原位添加的Fe源不仅可以降低分子筛颗粒粒径,还能降低分子筛酸强度;原位合成的Fe-ZSM-5分子筛中Fe物种主要以四配位骨架Fe³⁺存在,其余以低聚的FeO_x以及Fe₂O₃颗粒存在,而浸渍法制备的Fe/ZSM-5分子筛中Fe物种主要以后2种形式存在;Fe改性调变了ZSM-5分子筛的酸性质,从而提高了MTP反应产物丙烯的选择性;与负载型Fe/ZSM-5分子筛催化剂相比,原位改性的含骨架杂原子超细Fe-ZSM-5分子筛催化剂由于具有更小的晶粒粒径和适宜的酸性质,从而进一步提高了丙烯选择性。     

关中地区木轮大车系驾构件制作技艺研究

关中木轮大车于2016年入选陕西省第五批非物质文化遗产代表性项目名录。鉴于前人对木轮大车系驾构件制作技艺的忽视,文章依据连接位置将系驾构件分为系马构件、驾马构件两类,并详细记录了系驾构件的结构和制作工艺流程,以及系驾构件与车辆的连接过程和马与车的装套卸载过程。对比其他地区的系驾法,构件在材料、形状和结构上虽有差异,但在与车的连接顺序和与马的装套脱车方式上基本相同。从古代系驾法的发展情况来看,关中地区木轮大车系驾构件制作技艺蕴含重要的民俗文化内涵,对研究中国古代系驾法具有重要的参考价值。