化学探究实验教学中活动表现评价探讨

化学探究实验活动是转变学生学习方式,落实新课程理念的有效教学手段,活动表现性评价是落实新的评价观的有效形式,化学探究实验教学中开展活动表现评价不仅必要而且可能,介绍了一则教学案例。     

大兴安岭地区细叶杜香挥发性成分的研究

1　实验部分1.1　仪器与样品　　固相微萃取(SPME)手柄及100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头(美国Supelco),恒温磁力搅拌装置,GC 17A QP5050GC/MS仪(日本Shimadzu)。　　细叶杜香2002年8月采于内蒙古大兴安岭,在避光处将其自然晾干后,将其嫩枝和叶剪成细末,待用。1.2　杜香挥发性成分的提取　　水蒸气蒸馏:取细叶杜香样品100g,按常规方法进行水蒸气蒸馏,提取6h,水层用氯化钠饱和后,用乙醚萃取,回收乙醚,得棕黄色透明油状物0 6g,将其用乙醚稀释后用于气相色谱 质谱(GC/MS)分析。　　SPME:将SPME纤维在GC/MS仪进样口250℃下老化2…     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法用于白术中挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较。实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。样品在70 ℃下平衡30 min后,用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30 min,于250 ℃下解吸4 min, 然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定;采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81%;采用SD-GC-MS鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19%,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取。结果表明, HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取。     

内冷式薄膜蒸馏装置性能研究

研制了一套0.02m2内冷式薄膜蒸馏小试装置.通过十二醇、十六醇的小试试验,考察了装置的工艺性能,并根据对试验结果的分析,考察了影响蒸馏过程的因素.分析表明最佳操作条件的选取应综合考虑操作温度、残气压力对蒸馏速率及分离因数的影响.针对本装置,提高蒸馏效果的关键在于增大冷凝面积,降低残气压力和装设有效的汽液分离器.     

微蒸馏方法分离富集Os同位素测定辉钼矿Os-Os年龄

建立了适合负离子热电离质谱(NTIMS)测定的Os同位素的微蒸馏分离富集方法和质谱测量技术,实测了陕西金堆城斑岩钼矿中辉钼矿(JDC)的Os-Os年龄t186=139.1士0.7 Ma(2σ),与文献[2]的ICPMS方法Re-Os年龄测定值139±6 Ma(2σ)以及美国地调局Stein博士NTIMS方法Re-Os年龄测定值140.1±1.0Ma(2σ)基本符合.     

添加剂对原油蒸馏拔出率的影响

采用简易蒸馏方法,研究了添加不同类型的活化蒸馏剂对卡宾达常压重油、阿曼常压重油和卡宾达与阿曼混合油(质量比为7∶3)常压重油500°C前馏分油拔出率影响,实验表明对于卡宾达常压重油,添加1%催化裂化(FCC)油浆+0.5%苯酚净增收率提高2.33%;阿曼常压重油,添加0.1%活化剂No.3,净增收率提高1.62%;对卡宾达和阿曼混合油,添加4%糠醛精制抽出油,净增收率提高1.64%。研究还发现加剂后原料油的运动粘度最小点对应较高的馏分油收率。     

分子蒸馏分离天然维生素E

天然维生素E(d1．2,5,7,8．[四甲基-2-(4,8,12．三甲基)十三烷基]色满醇-6-醋酸酯)工业上是从油脂真空脱臭的馏出物中提取。溶剂萃取法工艺简单,但难以找到特效的溶剂且纯度及产品收率均较低;化学处理法产品中有机物残留,限制了产品的应用;超临界萃取技术操作条件比较温和,分离容易,但一次性投资大。本文尝试对由酯化法制成的脂肪酸甲酯维生素E混合物,采用分子蒸馏技术进行分级分子蒸馏,以期获得高纯度的脂肪酸甲酯和纯度达50％以上的天然维生素E,为工业化生产提供参考。     

Cu/ZrO2催化剂上乙醇水蒸气重整反应的研究Ⅰ催化剂性能及其制备参数的影响

研究了Cu/ZrO2催化剂在乙醇水蒸气重整反应中的催化性能。用常规沉淀法、醇凝胶法制备了ZrO2载体;用浸渍法或共沉淀法制备了Cu/ZrO2催化剂。考察了ZrO2载体的制备方法以及Cu/ZrO2的制备参数对催化剂性能的影响。采用BET、XRD、TEM及XRF等方法对催化剂的比表面积、孔容、晶相、表面形貌以及活性组分等进行了表征。同时,制备并比较了Ni/ZrO2、Cu/10MgO-90ZrO2和Cu/10CaO-90ZrO2催化剂的性能,考察了活性组分Cu、Ni的差异以及ZrO2载体的影响。在Cu/ZrO2催化剂(Cu的质量分数为8%)上,500 ℃~600 ℃乙醇转化率达到98%~100％、H2选择性为2.0~2.6（摩尔比）。 Cu/ZrO2与Ni/ZrO2机械混合有助于H2选择性的提高。在催化剂载体中添加MgO、CaO碱性物质可以使H2选择性提高1.3倍~2.0倍。浸渍法制备的Cu/ZrO2催化剂的性能优于共沉淀法。     

利用帕尔贴效应进行甲醇蒸馏的试验研究

【目的】为解决现有蒸馏体系能源利用效率低的问题,设计了一种基于热电制冷器(thermoelectric cooler, TEC),可实现加热与冷却效率协同倍增的高能效蒸馏装置。【方法】选取工业中常用的甲醇作为目标液体进行试验验证,考察在不同输入电压下TEC冷热端的热力学特性对馏出速率和能源利用效率的影响。【结果】采用4片型号为TEC1-12706的制冷片,在输入电压为8 V时,甲醇的馏出速率最大,为3.59 g/min,此时的能量利用效率为239.61%;而输入电压为7 V时,热电蒸馏系统的能量利用效率最高,达到245.01%,此时的馏出速率为2.61 g/min。通过利用热电制冷模块的热端热量进行加热,再耦合热电制冷模块冷端冷量进行蒸气的冷凝,可以实现加热与冷却效率协同倍增。【结论】本研究结果为降低蒸馏过程的高能耗提供了关键技术支持。     

聚多巴胺碳基焦油裂解催化剂的可控制备

【目的】寻找可以调控孔道尺寸的催化剂材料,以实现对焦油的有效脱除,解决生物质气化过程中的瓶颈问题。【方法】首先以具有多孔结构的聚多巴胺碳材料作为载体,采用水蒸气活化聚多巴胺碳材料和浸渍法负载金属等手段,制备载铁碳基焦油裂解催化剂;然后通过扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)、透射电子显微镜(transmission electron microscope, TEM)、全自动物理吸附仪(brunner emmett teller, BET)、傅里叶红外光谱仪(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR)等仪器对样品的物理化学性质进行表征;最后采用甲苯作为焦油模型验证材料的催化效果。【结果】活化温度的提高和活化时间的增加可以有效增大材料的比表面积和孔体积,而改变活化气氛中的水蒸气体积分数对材料的比表面积和孔体积影响不大;负载铁的聚多巴胺碳基催化剂的比表面积和孔体积,随着负载铁浸渍液的硝酸铁质量分数的升高先增大后降低,它的甲苯脱除效率也是如此。【结论】本研究结果可为焦油裂解催化剂的研究提供理论指导...