2,3,4,9-四氢-9-羟基-1,10-蒽醌的合成及荧光猝灭法测定痕量砷

荧光动力学分析法常以罗丹明类、荧光素类、桑色素等作为指示物,用蒽醌作为指示物较少见。本文报道了以2,3,4,9-四氢-9-羟基-1,10-蒽醌(简称R)为指示物,荧光动力学分析法测定痕量砷的新方法。实验直接用硼酸代替三氯化铝加硫酸封环一步法制得1,4-二羟基-9,10-蒽醌,再经冰醋酸和     

磷、砷、硅钼杂多酸-罗丹明6G荧光猝灭法连续测定磷、砷、硅的研究

本文报道了在非离子表面活性剂PVA存在下,磷、硅、砷钼杂多酸-罗丹明6G形成离子缔合物,使罗丹明6G荧光猝灭。研究了罗丹明6G-磷、砷、硅钼杂多酸体系荧光光谱,形成条件和配合物组成。试验了共存离子的干扰。应用此方法对铜合金中磷、砷、硅进行同时测定,结果满意。     

砷斑法的改进

砷是众所周知的有毒元素,国家标准规定食品添加剂中不超过0.0002％,饲料添加剂中不超过0.0005％,砷的测定方法有多种,由于砷斑法不需要分析仪器,操作简单,在许多检测部门被广泛采用,但通常的砷斑法一般需要很长时间(6～8h),而且采用市场紧俏且昂贵的溴化汞试剂。 本文用HNO_3·H_2SO_4-H_2O_2体系消化试样,缩短了消化过程所用时间;用锥形瓶进行消化,并直接作为定砷器,简化了分析装置;用兼价易得的氯化汞代替溴化汞制得砷斑,简便、快速地测定生物样品中砷含量。 1 试剂与分析装置 砷标准溶液:1.0μg·ml~(-1)按文献[1]配制 乙酸铅棉花:取脱脂棉适量,浸入3％乙酸铅溶液中湿透,取出干燥并使疏松,贮存于具磨口塞的广口瓶中。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中微量砷的方法的最佳条件，以50g／L硫脲 50g／L抗坏血酸为预还原抗干扰剂，测定了10种中草药药品中的砷，方法检出限(3σ)为0．103μg/L，相对标准偏差为1．6％-3.2％，回收率为89．2％-112％。     

流动注射分光光度法测定砷的研究

本文采用自行设计制造的氢化物发生及吸收装置,将流动注射技术同氢化物发生分光光度法结合在一起,设计了一种不使用载气的流动注射分析系统并对该系统的测定条件进行了实验研究,实验用HNO_3-AgNO_3-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液,结果证明该系统具有操作简便,成本低廉,分析速度快(30次/小时),灵敏度高,重现性好及线性范围可调的优点。     

植物中砷的形态分析

应用离子交换树脂静态吸附和溶剂萃取相结合的分离技术，分析了植物中砷的四种形态化合物：无机三价砷和五价砷，一甲基胂和二甲基胂。并用石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦＡＡＳ）测定其含量。文中采用ＨＣｌ浸提植物的砷，并对ＨＣｌ的浓度、体积以及浸提时间作了详细的探讨。用２０ｍＬ１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ对１．０ｇ干植物２ｄ的浸出量与传统消化法总量的比值为０．８５－１．００。对浸出液进行形态分析，总砷回收率为８６％－９３％     

絮凝剂中铝、砷、镉、汞、锰和铅的测定

1 引 言聚合硫酸铝是一种新型絮凝剂，可以用作污水处理。一般固铝含量为１０％～３０％，Ａｓ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｍｎ、Ｐｂ的含量为ｎｇ～ｍｇ／Ｌ级。通常测定这些元素的方法为分光光度法、原子吸收法、滴定法、原子荧光法等。这些方法对于聚合硫酸铝来讲，有的达不到测定灵敏度，有的基体干扰严重，有的前处理繁琐、费力，有的测定费时，并且大多数方法不能同时测定多元素。以等离子体质谱法测定絮凝剂聚合硫酸铝中的６种有毒元素Ａｌ、Ａｓ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｍｎ、Ｐｈ含量，测定准确度分别为9７．０％、１０４％、８８．４％、９２．８％、９…     

非色散原子荧光光度法测定二氧化锰中砷

砷作为有害元素之一 ,在二氧化锰中的含量对碱性电池的质量产生直接的影响。因此 ,测定二氧化锰中砷含量显得十分重要。传统的方法测砷有直读光谱法、示波极谱法和银盐法。但这些方法的灵敏度低 ,且测定二氧化锰中的砷干扰大 ,随着原子荧光光度计技术的发展 ,为测定砷提供了一种便于使用的方法。在酸性条件下 ,五价砷被硫脲 +抗坏血酸还原为三价砷 ,硼氢化钠与酸作用生成大量的新生态氢 ,与三价砷生成气态的砷化氢 ,被载气载入石英管炉中 ,受热后即分解为原子态砷 ,在特制砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光 ,其荧光强度与砷含量成正…     

流动注射-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定环境样品中的砷

采用流动注射－氢化物发生－电感耦合等离子体发射光谱法测定环境样品中的砷。对测定条件及干扰因素进行了研究。在选定条件下，方法的检出限为0.0002mg/L，测定结果的相对标准偏差为1.25%。对几种国家标准物质进行测定，测定结果较准确。     

高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术研究

运用自行设计的接口，实现了高效液相色谱与原子吸收光谱的联用。通过对常见砷化合物进行形态分忻，考察了自行设计的高效液相色谱＋紫外在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用（HPLC—UV—HGAAS）接口的性能。实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子，通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。确定了仪器的最优化分析条件。建立了快速、直接、连续、在线的HPLC-UV-HGAAS元素形态分析方法。