ICP-AES法测定茶叶中As,Cd,Ni,Pb等元素的含量

目的对样品前处理、酸度及茶叶中共存元素干扰的影响等因素进行探讨,方法用微波消解前处理样品,ICP-AES法同时测定茶叶中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、镍(Ni)等元素含量。结果该法的回收率在84.5%～115%之间,精密度RSD均小于9%,结论该法能满足茶叶测定要求。     

共沉淀富集-氢化物发生-原子荧光光谱法测定山药中砷和硒含量

山药样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,所得消解液在pH 11～12的介质中,加入0.1mol.L-1氯化镧溶液达到共沉淀分离,所得沉淀经离心分离后用盐酸(1+1)溶液溶解,并用于氢化物发生-原子荧光光谱法分析。砷和硒的质量浓度均在40.0μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3σ)依次为砷0.014μg.L-1和硒0.022μg.L-1。应用此法对山药样品进行分析,测得砷和硒的回收率分别为102%,96.8%。     

氧化钙对流化床燃煤飞灰中砷的淋滤特性影响

在实验室小型流化床实验装置上,利用添加氧化钙研究了原煤中钙硫比变化对燃煤过程中砷在飞灰中的富集规律和飞灰中砷的浸出特性的影响。实验结果表明,增加钙硫比能有效促进砷在飞灰中富集,降低砷的排放。砷与氧化钙的反应受制于钙的硫化反应控制。飞灰中砷的浸出与滤液pH值关系显著,碱性飞灰导致滤液pH值增大,能有效抑制飞灰中砷的浸出。碱性飞灰中砷的浸出历程为飞灰中砷在短时间内快速溶出;随着滤液pH值增大,溶出的砷与钙发生二次反应形成钙砷化合物沉淀,降低滤液中砷浓度。     

氢化物发生无色散原子荧光分析法测定水中的砷和硒的含量

采用断续流动氢化物发生无色散原子荧光分析法同时测定水中的微量砷、硒,确定了仪器及氢化物产生的最佳实验条件。测定结果表明实际样品中砷的回收率在85%~110%之间;硒的回收率在92%~102%之间,样品测量值的相对标准偏差砷在1.1%~4.8%之间,硒在5.0%~5.9%之间。本方法可一次消化样品并同时测定砷、硒的含量,具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠、节省试剂等特点,并且采用自动进样,适于大量样品的快速分析。     

稀硝酸溶液中微量砷的测定方法

目的为了确定测定稀HNO3溶液中低浓度的砷含量的简便方法,弥补国家标准砷含量测定方法的不足。方法利用HNO3和H2SO4分解温度的差异,将HNO3分解,再用分光光度计测定其中砷含量。结果经过实验确定在λ=515 nm时,稀HNO3中As含量与吸光度之间存在良好的线性关系:即mAs=39.06A-2.81,其中mAs单位为μg(mAs=1~13μg),线性相关系数r=0.9993,稀HNO3中As含量测定结果的相对标准偏差RSD为2.8%~3.5%,检出极限为0.5μg,平均回收率为96.3%。结论此方法可用于测定稀HNO3溶液中的微量砷,而且结果可靠,重现性好。     

前沿动态CSCD

对比激光辐射：纳米光学天线新进展
　　美国伯克利实验室的研究人员研发出一种纳米光学天线,可极大增强原子、分子和半导体量子点的自发辐射。该进展为发光二极管在短距光通信,包括光学互连芯片和其他潜在应用方面取代激光器开启了大门。伯克利实验室材料科学分部的电气工程师 Eli Yablonovi 说：“与受激光辐射相比,自发光辐射一直不被重视”。“但是,利用恰当的光学天线,自发光辐射实际上可以比受激光辐射更快。”Yablonovitch任教于加州大学伯克利分校,指导美国国家科学基金会中心从事节能电子科学（E3S）的研究,同时他也是伯克利Kavli 能源纳米科学研究所（ Kavli ENSI ）的成员之一。他率领的团队,使用金制成的外部天线,使铟镓砷磷制成的纳米棒的自发光辐射有效增强了115倍。这个接近200倍的增加,在减小受激光辐射和自发光辐射速度差方面,具有里程碑意义。当增加到200倍时,自发辐射率会超过受激辐射率。 Yablono-vitch说,“我们相信利用光学天线,自发辐射率增强有可能超过2500倍,同时保持50％以上的发光效率,”采用光学天线增强型发光二级管替换微芯片上导线,将实现更快的光互连和更强的计算能力。该项研究成果发
　　表在美国国家科学院学报（ PNAS）中,论文题为“光学天线增强型自发光辐射”。在高科技的世界,激光无处不在,已经成为高速光通信的主力。然而,激光在诸如1m或更小的短距光通信方面也存在弊端--他们消耗过多电能,通常会占用太多空间。发管二极管将成为更有效的替代选择,但却受限于它们的自发辐射率。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定天然水中无机砷的形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定天然水中无机As形态的分析方法。采用Capcell PAK C18色谱柱分离As3+和As5+,5 min内可完成色谱分离,缩短了分析时间。在优化条件下,方法检出限可达到0.11μg/L和0.12μg/L,可满足天然水样品中无机砷形态的分析要求。研究了As形态标准溶液在不同保存条件下的形态稳定性问题,确定了无机As形态工作标准溶液和野外天然水样品采集和保存的最佳条件和时间。     

电感耦合等离子体质谱法测定纺织品中可萃取砷

采用电感耦合等离子体质谱法测定了纺织品中的可萃取As。采用反应模式以去除40Ar35Cl+离子对测定75As+的干扰,标准工作曲线采用基体匹配的方法减少基体效应的影响。样品采用模拟酸性汗液进行萃取,将萃取液稀释5倍后进行测定,以降低盐分对仪器的影响。方法检出限为6μg/kg,测定低限2μg/kg,在样品中添加0.02~0.2 mg/kg的砷时,回收率97.8%~98.6%,相对标准偏差小于5%。方法满足了检测生态纺织品(婴幼儿产品)的限量要求。     

次亚磷酸钠还原-碘滴定法测定矿石样品中砷含量

矿石样品(0.5g)溶于硝酸-盐酸(3+1)混合酸(20mL)中,加硫酸(5mL)并蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加入盐酸(1+1)溶液70mL,温热至盐类溶解后,用硫酸铜(0.1g)作催化剂,加入次亚磷酸钠至过量约1~2g,使砷(Ⅲ)还原至单体砷析出,过滤。将带有单体砷沉淀的滤纸投入烧杯中,加入过量碘标准溶液使砷溶解。在20g·L-1碳酸氢钠溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘;根据两标准溶液的消耗量计算样品中砷的含量。应用此方法分析了3个标准样品,所得结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~2.1%之间。