竹炭为高效吸附剂的固相萃取分析环境水样中的痕量三氯生

建立了一种由竹炭作为固相萃取高效吸附剂富集环境水样中痕量三氯生的新方法. 研究并优化了几个影响富集效率的参数. 在优化条件下, 三氯生的检测限为0.08 μg/L, 在1～100 μg/L 范围内有良好的线性关系, 相对标准偏差为2.9% (n=7). 方法可应用于实际废水样品的分析.     

分散液相微萃取-气相色谱/质谱快速分析水中的硝基苯类化合物

建立了分散液相微萃取.气相色谱,质谱快速分析水中硝基苯、对硝基苯、1,3一二硝基苯和2,4-二硝基氯苯的新方法.将含有18μL氯苯(萃取荆)的0.25 mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0 mL水溶液中.在4000r/min下离心2.0 min后,得到(10.0±0.5)μL沉积相(氯苯),取底部沉积相1.0μL进行气相色谱,质谱分析.方法线性范围0.5～50μg/L(r2=0.9986～0.9994),检出限0.2～0.5μg/L,相对标准偏差4.2%～7.3%(n=5).将该方法用于环境水样的测定,加标回收率72.9%～89.6%.     

顺序注射在线稀释微量进样技术及其在自动光度法测定水中亚硝酸盐的应用

以测定环境水样中的亚硝酸盐为例,采用顺序注射技术,提出了一种智能化在线微量进样稀释分析系统(SIA系统).将测定过程中分光光度计输出的模拟电压信号,反馈至顺序注射仪,判断是否需要稀释.当获得的电压信号值小于305 mV(约相当于吸光度值0.8)时,SIA系统进入稀释程序,否则,则进入直接测定程序,两种程序均自动完成.直接测定和稀释测定的线性范围分别为1～50μmol·L-1和50～500μmol·L-1NO2-.分别在NO2-浓度水平为10,200μmol·L-1时作精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)依次为0.7%和1.0%.该分析系统特别适合于自动分析过程中被测物质浓度变化较大而需要在线稀释的情况.     

碘-淀粉光度法测定水中溶解氧含量

根据碘与淀粉反应生成蓝色络合物以及此络合物在574 nm波长处有吸收峰,提出了水样中溶解氧的光度测定法.为固定样品中的溶解氧,于碱性介质中加入硫酸锰与之形成三氧化二锰沉淀物.测定时加入硫酸使与沉淀物反应而释出所固定的氧,并立即与同时由溶液中已加入的碘化钾与硫酸反应而释出碘而使溶液中呈现蓝色.用光度法在574 nm波长处测得其吸光度.从由碘酸钾标准溶液作为溶解氧标准所制作的标准曲线上查得试样中溶解氧的含量,对显色的条件作了系统试验并选定了优化的反应条件,溶解氧的质量浓度在0.027～0.80 mg·L-1之间符合比耳定律.取3种不同来源的水样按此方法测定其溶解氧含量,所得结果与碘量法及溶解氧测定仪所测得的结果相符.     

分散液相微萃取-气相色谱法测定水样中的多溴联苯醚

建立分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)联用技术快速测定水样中多溴联苯醚(PBDEs)的新方法。考察萃取剂和分散剂的种类、萃取剂用量、分散剂用量、萃取时间和离子强度等因素对目标物萃取效率和富集因子的影响。用单因素实验进行优化,得到最佳萃取条件为:1.0 mL丙酮作分散剂,30μL四氯乙烷作萃取剂,萃取时间为5 min,不加盐(NaCl)。在最佳萃取条件下,该方法溶液质量浓度的线性范围为0.1~50μg/L(线性相关系数r2=0.998 3),相对标准偏差为8.6%,检出限为15.2 ng/L(信噪比为3)。将该方法用于生活污水和海水的分析检测,均检出4,4’-二溴联苯醚(BDE-15),平均加标回收率分别为93.5%和92.5%,相对标准偏差分别为9.3%和7.9%。该方法可对水样中痕量多溴联苯醚进行快速准确检测,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定痕量的铅

铅会增强鲁米诺与高碘酸钾氧化反应所产生的化学发光, 当铅的浓度为0.1-100.0 ng·mL-1时, 化学发光强度的增加值与其浓度呈线性关系, 化学发光试剂均固定在阴离子交换树脂上. 当注入100μL水通过化学发光试剂柱, 化学发光试剂被洗脱并产生化学发光, 在铅存在时化学发光被增强. 测定的检出限为30 pg·mL-1 (3σ), 线性相关系数r2 = 0.9993. 在流速为2.0 mL·min-1时, 完成一次铅的测定只需0.5分钟. 相对标准偏差为3.0%. 该法成功用于水样、人体尿液中铅的测定, 且方法的选择性和灵敏度较高.     

基于ATmega16散射光式浊度仪的设计

通过对浊度测量方法的分析,设计了基于ATmega16的散射光式浊度仪,并对散射光式浊度仪的水样池、发光电路和运放电路进行了较详细的描述。在水样池的设计中充分考虑了入射和散射光束在水样池壁的反射、散射和透射等影响因素;在发光电路的设计中采用了TL431A可调节精密基准电源并联稳压器;在运算放大电路的设计中采用2极放大,一级放大倍数为20倍,二级放大倍数为6.2倍。     

HPLC-ICP-MS联用技术测定水样中苯基锡

建立了水样中苯基锡化合物(二苯基锡、三苯基锡和四苯基锡)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分析方法。水样采用正己烷(含0.01%环庚三烯酚酮)液液萃取,VARIAN Pursuit 5μ-C18反相色谱柱分离,ICP-MS测定。流动相为V甲醇V乙酸(10%,用三乙胺调pH为3.0)=8515。3种化合物在0.5～40μg·L-1范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数r0.999;仪器检测限分别为0.16,0.11和0.18μg·L-1;加标回收率在85.3%～109%之间;相对标准偏差8%。方法应用于实际水样中3种苯基锡化合物的分析,结果满意。     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明: 在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs（邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯）具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30 μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500 μg/L的回收率为82.99%～114.47%,相对标准偏差为1.93%～8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。     

催化动力学分光光度法测定痕量对苯二胺

在硫酸介质中,基于痕量对苯二胺对类Fenton试剂氧化罗丹明B褪色反应有强烈的催化作用,据此建立了一种动力学光度法测定痕量对苯二胺新方法。考察了各种因素对测定方法灵敏度的影响。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.16～0.56μg/mL,检出限为0.03μg/mL。该方法用于环境水样中对苯二胺的测定,结果满意。