无氰镀银生产技术实验研究

本文研究了硫代硫酸钠无氰镀银工艺镀液组分的变化对银镀层在附着力、光亮度等性能方面的影响,从而得到硫代硫酸钠无氰镀银工艺的最佳镀液配方。另外通过改变阴极电流密度、温度和pH值,考察对银镀层质量的影响,得到了硫代硫酸钠无氰镀银工艺的最佳条件。     

铁氰根和聚组氨酸复合膜修饰电极用于多巴胺的电催化测定

首次制备了铁氰根和聚组氨酸(PLH)复合膜修饰电极,研究了多巴胺(DA)在该电极上的电化学行为。试验结果表明,该电极对DA的电化学氧化有显著的催化作用,在磷酸盐缓冲溶液(pH 7.6)中,多巴胺和抗坏血酸(VC)氧化峰峰电位差(ΔEp)为200 mV,从而消除了VC对DA的干扰。用示差脉冲伏安法(DPV)法测DA,线性范围为1.0×10-7~2.2×10-5mol.L-1,检出限(信噪比=3)为2.0×10-8mol.L-1。此电极于多巴胺针剂的分析,结果的RSD为3.2%。     

电激发羟基自由基降解氰化物的实验研究

该文采用三维电极反应器实验装置,利用电激发羟基自由基的强氧化性来处理氰化物,将其氧化分解为二氧化碳和氮氧化合物。反应器使用石墨极作为阴阳电极,颗粒活性炭填充在石墨电极间作为粒子电极,采用直流电源进行供电,分析了在该三维电极系统中,进水浓度,进水pH值、施加电压以及反应时间等因素对氰化物降解率的影响。试验数据表明,采用三维电板激发羟基自由基处理电镀含氰废水,去除率可高达90%以上。随着施加电压的增加、反应时间的延长,氰去除率均增大,但降解速度变缓。     

氰根桥连的异金属配位聚合物{[Ni(pn)_2][Fe(CN)_4(bipy)]}_2·3H_2O(pn=1,3-丙二胺,bipy=2,2''''-联吡啶)的合成与结构

以犤Fe(CN)4(bipy)犦2-为建筑块和犤Ni(pn)2犦2+在水溶液中反应,合成了狖犤Ni(pn)2犦犤Fe(CN)4(bipy)犦狚2·3H2O(pn=1,3-丙二胺)。通过X-射线单晶衍射确定了其晶体结构。该配合物属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=16.0317(3)?,b=18.6175(2)?,c=18.5124(3)?,α=90.00°,β=115.2447(9)°,γ=90.00°,V=4997.7(17)?3,Z=4,Dc=1.462g·cm-3,μ=1.369mm-1,F(000)=2296.0,R1=0.0359,wR2=0.0514。配合物中Ni-CN-Fe的连接存在直线型和弯折型两种构型,从而产生氰根桥连的一维螺旋链结构。     

牛磺酸与苯醌类试剂的荷移反应

研究了牛磺酸与四氯对苯醌(TCBQ)和2,3_二氯_5,6_二氰_1,4_苯醌(DDBQ)的荷移反应,结果表明,反应均在硼砂溶液中进行,两种络合物λmax值分别是350 nm和340 nm;其组成比均为1∶1;表观摩尔吸光系数ε分别为1.58×104L.mol-1.cm-1和8.40×103L.mol-1.cm-1;比尔定律线性范围分别是1~10 mg/L和0.5~10mg/L;回收率分别为96%~101%和95%~104%;相对标准偏差分别为3.6%和3.1%。应用拟定的方法测定了牛磺酸制剂含量,结果和标准方法一致。     

四(β-N-乙酸甲酯)吡啶基卟啉和四(β-N-氰乙基)吡啶基卟啉在水溶液中的酸碱平衡

本文报道了在25±0.1℃,0.5mol·1~(-1)KCl介质中,水溶性的溴化四(β-N-乙酸甲酯)吡啶基卟啉(H_2T_(β-N-ACMS) PyPBr_4)和溴化四(β-N-氰乙基)吡啶基卟啉(H_2T_(β-N-ECN)PyPBr_4)的酸碱平衡。并求得H_2T_(β-N-ACMS)PyP的pK_(a_3.4)=3.81±0.20,pK_(a_2)=6.39±0.03,pK_(a_1)=13.84±0.08;H_2T_(β-N-BCN)PyP的pK_(a_3.4)=3.70±0.20,pK/a_2=6.09±0.04.     

富电子芳烃的电子转移光氧化反应

9,10-二氰蒽(DCA)敏化的烯烃和某些小环化合物的电子转移光氧化反应近年来研究很活跃。在芳烃光氧化方面,单重态氧反应限于多环芳烃和高度富电子的苯衍生物。一般烷基苯和富电子程度较小的芳烃,对~1O_2为隋性。因而电子转移历程为芳烃光氧化反应提供了新途径。但迄今芳烃的电子转移光氧化仍研究较少,历程看法也存在分歧。本文报道DCA和四氯对苯二醌(TCBQ)敏化的邻、间、对二甲苯(1,2,3),对-甲氧基     

光氧化反应的研究 II: 9-苯甲叉芴的电子转移光氧化反应

芳香族烯烃, 芳烃以及稠环芳烃是光氧化反应中的重要研究对象, 本文以9-苯甲叉芴(BF)作为底物, 发现它在9,11-二氰蒽(DCA)敏化作用下易发生电子转移反应, 反应生成芴酮和BF的相应环氧化物, 用紫外光谱测出BF的电荷转移配合物的络合物稳定常数,用循环伏安法测定BF的氧化电位. 由Rehm-Weller方程计算出DCA敏化的单电子转移过程的自由能变化, 并观察到BF对DCA有明显的荧光猝灭作用.     

新的液晶性壳聚糖衍生物——氰乙基壳聚糖的合成与表征

甲壳素是自然界蕴藏量最丰富的天然高分子化合物之一,但人们对它的了解却远不如纤维素和淀粉.仅就液晶领域而言,纤维素衍生物的液晶性早已为人们所认识,例如氰乙基纤维素的液晶性已有很多研究.     

荷移荧光光谱法测定阿米卡星

建立了测定痕量阿米卡星制剂的新方法。研究了阿米卡星(AK)与电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)之间的荷移反应。在甲醇中,阿米卡星与DDQ在室温(30℃)下可迅速形成荷移络合物,其荧光强度较阿米卡星显著增强,最大激发和发射波长分别红移38 nm和86 nm。阿米卡星含量在0.1~1.8×10-6mol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9992,检出限为0.0244 mg/L。本法用于实际样品分析,回收率为96.1%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~1.7%。