铜滴定分析的进展

由于铜在工业、农业、国防、科研及首饰等领域中都有重要的应用,因而有关铜的分析,人们作了相当广泛的研究,其中常量的铜多以滴定法进行测定,尽管已有的几种主要滴定反应基本定型,方法及技术已比较成熟,但近年来,国内外仍在研究新的指示剂、滴定剂、掩蔽剂、新方法与新技术,使铜的滴定分析不断发展与完善。本文着重评述1989～1994国内外在铜滴定分析方面有意义的研究工作进展,还引用少数1989年以前的文献。 1 新方法与新技术 在准确滴定诸如紫铜一类的高含量物质量时,产生滴定误差的主要原因是滴定管的最小加入量及准确读数的限制,为了满足紫铜分析的误差要求(≤0.03％),必须设法扩大滴定管的“量程”以提高滴定分析的分辨率和准确度。为此,袁秉鉴在研究“百实量计     

K对Mn—Co—O的结构及氧化活性的影响

利用XRD,TPD,TFD-MS及催化氧化反应等实验技术,研究了K对Mn-Co-O的结构及氧化活性的影响。XRD结果表明,Mn-Co-O系已形成反尖晶石型的MnCo_2O_4结构;K-Mn-Co-O系中除MnCo_2O_4型结构外,还有新相KMnO_2存在。根据O_2的TPD-MS及吡啶的TPD结果,Mn-Co-O中添加适量的K能提高供氧活性和增加供氧数目,但酸中心数目减少,强度降低。K对Mn-Co—O催化剂氧化活性的影响随反应物分子结构的不同而异,对乙酸乙脂、苯甲酰氯等极性有机物的完全氧化反应,K能提高氧化活性,但对苯、正己烷等非极性有机物的完全氧化反应,K使其活性降低。     

甲烷制取中CaO-Mx(O)n催化氧化研究

甲烷制取是大学基础有机化学中一个重要实验内容[1,2],其制取方法文献至今仍有争议,据不完全的统计,国内从70年代至90年代有近30篇的文献用CaO-Mx(O)n来催化制取CH4[3,4],同现有催化氧化理论相矛盾,利用CaO-Mx(O)n催化制取甲烷产气量低.为探究其问题实质,本文在50多次的CH4制取实验基础上,对其系统研究,并从CaO-Mx(O)n与CH4反应的FMO能量,制取反应的△GT,及催化剂的活性角度进行探讨,提出一些不同的看法.本研究在教学上、理论研究上及对我国丰富的天然气资源的应用上都具有重要的现实意义.     

层状嵌接式钴酞菁／NaCIO体系环氧化催化研究

层状嵌接式钴酞菁／ＮａＣＩＯ体系环氧化催化研究胡希明皮宗新谷云骊黄仲涛＊（华南理工大学应用化学系＊化学工程系广州５１０６４１）生物体系的叶绿素和血红蛋白将配位活性中心包覆于蛋白质肽链所构成的空间立体环境中，近年来利用无机材料的刚性，将金属酞菁固载于分...     

SYNTHESIS AND MOLECULAR STRUCTURE OF Co（Ph2pyPO—N,O）2Cl2[Ph2pyPO=DIPHENYL（2—PYRIDYL）PHOSPHINE OXIDE]

<正> Complex Co(Ph2pyPO-N,O)2Cl2 was synthesized and its crystal and molecular structure was determined. Crystal data: Co(Ph2C5H5NPO-N,O)2Cl2, Mr = 688.4, monoclinic, space group A 2/a, a = 13.085(2), b = 11.134(3), c = 21.769(4)A,β=102.29(1)°,Z = 4, V = 3098.6 A3, DC = 1.476 g/cm3, final R= 0.049 and Rw=0.057 for 2804 independent reflections. The cobalt atom in the title molecules is coordinated by two chlorine atoms and two nitrogen and two oxygen atoms from the two phosphine oxide ligands, forming a distorted octahedron.     

高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔和α－羟基美托洛尔

 用高效液相色谱法紫外检测人尿中美托洛尔（Ｍ）和α－羟基美托洛尔（ＨＭ）浓度，采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ１２５ｍｍ×４ｍｍｉ．ｄ．（５μｍ）色谱柱，甲醇：水：冰乙酸：三乙胺（７０：３０：０：１２：０：０３）为流动相，紫外检测波长为２１５ｎｍ。Ｍ和ＨＭ的平均回收率分别为９８．５／和９９．８％，日内和日间变异系数均小于４．５％。方法快速、简便、灵敏，可用于药物氧化分型研究。     

绿色合成氧化剂高铁酸盐

高铁酸盐是绿色、无污染、高选择性和高活性的强氧化剂，其氧化性能比KMn04、O3和Cl还强，可以氧化醇类、含氮化合物、甚至烃类等有机化合物，高铁酸盐在有机物氧化合成中的应用具有很好的发展前景。本文介绍了有关高铁酸盐的制备方法、性质及有机物氧化合成方面的研究进展。     

BaO-CaO-CaF2系渣用于钢液深脱磷能力

使用BaO-CaO-CaF2系渣在实验室中进行钢水深脱磷实验以获得超低磷钢水.实验结果表明,初始磷约为0.01%的条件下,获得了50%以上的脱磷率及0.005%以下最低0.002%的磷含量;脱磷效果受钢水氧化性影响显著.实验测得1 813～1 893K范围内该渣系的磷容量在1018～1019.35之间,并且随BaO含量增加,磷容量增大.     

奈必洛尔中间体的不对称合成

(S,R,R,R)-奈必洛尔是一种新型、强效的β1-肾上腺素能受体阻滞剂降压药物.采用氧化/Wittig烯化一锅煮反应和Sharpless不对称环氧化/环化一锅煮反应,经八步反应,不对称合成出(S,R,R,R)-奈必洛尔的两个关键中间体1-[6-氟-(2S)-3,4-二氢-2H-2-苯并吡喃]-(1R)-1,2-乙二醇和1-[6-氟-(2R)-3,4-二氢-2H-2-苯并吡喃]-(1S)-1,2-乙二醇.该合成路线工艺简单,单步反应产率高,八步反应总收率达19%.