关于毛细管柱柱容量问题的探讨

本文从色谱理论及实践出发，阐述了影响毛细管柱柱容量的主要因素，讨论了克服毛细管柱过载的途径及方法。毛细管柱的柱容量取决于柱径ｄ、柱长Ｌ、液膜厚度ｄｆ和涂渍面积Ａ。增加上述任一柱参数均能提高柱容量，其中增加涂渍面积为兼顾柱容量和柱效率的最佳选择。另外，采用预前柱、二维色谱及溶剂去除进样技术亦可有效地克服由大量溶剂引起的过载．     

交联XE－60和PEG－20M极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱研究

研究了交联ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，在适当的温度下，用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联，成功地制备了ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性柱，它们均具有柱效高、惰性好、化学稳定性好和耐溶剂、抗腐蚀、耐高温等性能，是一种新型的极性交联柱。     

用极性固定液改性高聚物PLOT柱的色谱性能研究

以乙基乙烯苯为单体、二乙烯苯为交联剂，在原位聚合制备的高聚物ＰＬＯＴ柱上用极性固定液ＰＥＧ－２０Ｍ和β，β＇－氧二丙腈进行改性，制备成高聚物气－液－固毛细管柱。通过对柱子热力学参数ｋ＇值的测定，可研究液相在分离过程中的作用及形成气－液－固分离机理所需的液相量。通过制作ｖａｎＤｅｅｍｔｅｒ曲线可研究柱子的动力学特性。发现在形成气－液－固柱后，曲线有明显的拐点，此时是否仍符合Ｇｏｌａｙ方程尚需作进一步的研究。     

两种冠醚固定液毛细管气相色谱性能之比较

两种新型聚硅氧烷侧链含氮冠醚(十一亚甲基15冠-5和十一亚甲基18-冠-6)被成功地合成出来,并将它们涂渍在弹性石英毛细管柱上进行色谱评价。结果表明,这两种固定液具有优良的色谱性能。它们能很好地分离芳香族化合物,尤其是成功地分离了一些胺类化合物,而且这两种固定液对正构醇和正构酸甲酯有相当好的选择姓。本文着重比较这两种固定液色谱性能的各方面异同。     

偶联毛细管柱的研究

本文研究了毛细管双柱的并联方法和它与检测器及汽化室的连接。应用0.29mm×20m—OV—101并联毛细管双柱和毛细管单柱对它们的性能和定量分析进行了测量比较,虽然分离效率稍有降低,但毛细管双柱定量误差明显减小。为进一步研究毛细管群柱奠定了基础。     

毛细管气相色谱法检测水性涂料中三种乙二醇醚

建立了用毛细管柱气相色谱法测定水性涂料中三种乙二醇醚(乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚)的方法。涂料用乙醇和石油醚(3+1)混合溶剂超声提取,经高速冷冻离心,上层清液用无水硫酸钠脱水,经过0．45μm滤膜过滤后进行气相色谱分析。用保留时间定性,外标法定量。回收率在84．3%-110．8％范围,RSD为0．40％～2．32％,检出限为2．5μg·g-1。     

新型微填充柱－毛细管柱色谱操作条件的优化及灰色关联分析

 通过正文设计实验方法优化了新型微填充柱。毛细管柱色谱操作条件，并利用灰色关联分析方法考察了操作条件与柱效的相关程度，对实验能起一定的指导作用。     

毛细管色谱测定工业糠醇含量

通过对工业糠醇各组分相对重量校正因子和样品进样区间的研究，建立了一种用毛细管气相色谱测定工业糠醇的方法。该方法准确、简便、快速，适用于糠醇生产企业质量控制及检测部门日常检测。     

大口径毛细管柱气相色谱法直接测定工作场所空气中丙烯酰胺

以水为吸收液采集工作场所空气样品中的丙烯酰胺,采用大口径毛细管柱气相色谱法直接测定吸收液中丙烯酰胺的含量,采用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙烯酰胺的质量浓度在0.050～3.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.014mg·L~(-1)。对丙烯酰胺标准溶液进行测定,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.0%～2.1%,日间相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.2%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.0%～102%。     

双苯甲酰胺冠醚固定相的合成及毛细管柱气相色谱性能…

合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相：（１Ｓ，２Ｓ）－１－（对苯甲酰胺基）苯基－２－苯甲酰胺基－１６－冠－５，其结构经红外光 谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实这种固定相的柱交、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基，因而对苯胺类及不经衍生化 碱性化合物能特殊选择性地分离。