毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物

采用气相色谱法同时测定工作场所空气中7种有机物,即正己烷、正辛烷、乙酸甲酯、正壬烷、三氯甲烷、1,2-二氯丙烷及1,2-二氯乙烷。用活性炭管按GBZ 159-2004中规定吸附采样。将采样后的活性炭置于二硫化碳1.0mL中,解吸30min。选用FFAP毛细管色谱柱进行分离,采用氢焰离子化检测器(FID),温度为250℃,分离中用程序升温,外标法定量,检出限(3S/N)在0.2~2.0mg·L-1之间。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在91.2%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.27%~0.69%之间。     

专利

一种测定塞来昔布中三氟乙酸残留量的方法 摘要 本发明公开了一种测定塞来昔布中三氟乙酸残留量的方法。采用气相色谱法,选用毛细管柱,ECD为检测器,以硫酸–甲醇、硫酸二甲酯、碘甲烷为甲酯化试剂,将三氟乙酸通过甲酯化生成合适顶空进样的三氟乙酸甲酯,与现有技术相比,本方法可以用于塞来昔布中三氟乙酸含量的测定。     

大口径特厚液膜毛细管柱应用条件的研究

改装后的SP—2308型气相色谱仪接24.7m×0.75mm大口径特厚液膜WCOT柱,在不分流直接连样下考查了载气线速以及尾吹和进样量对该柱柱效率的影响。同时列出了某些与填充柱对照的结果,并讨论了应用条件。     

毛细管柱表面鸡卵清蛋白快速改性并用于等电聚焦电泳分离蛋白质

开发了一种利用鸡卵清蛋白改性毛细管柱内表面的快速方法。改性后的毛细管柱可避免蛋白质样品的吸附作用，在较温和的条件下，柱性能有很好的稳定性，可适用于等电聚焦电泳分离生物样品的需要。     

毛细管柱气相色谱固定液的新进展

本文作者曾对近年来用于毛细管柱的气相色谱固定液作过一些评述。但近二年又有几类新的毛细管柱用气相色谱固定液问世。本文将对这两年出现的几类新固定液作一简要概述。     

非极性SE—52交联毛细管柱的研制

采用静态法以臭氧及过氧化二异丙苯为引发剂制备非极性固定液ＳＥ－５２弹性石英毛细管交联柱，制得的柱子具有柱效高、内壁惰性好、耐溶剂冲洗等特点。柱子适用于烷烃类样品分离。方法简便，适用于一般实验室。     

手性沸石骨架材料CoAPO-CJ40新型气相色谱固定相的研究

手性沸石材料近年来在对映选择性催化和分离方面越来越引起人们的关注,主要由于该类材料具有独特性能,如高表面积、迷人的结构和优秀的化学和热稳定性.研究合成了一种拥有一维螺旋10环通道的手性沸石开放骨架材料CoAPO-CJ40.使用CoAPO-CJ40作为固定相制备了涂层毛细管手性柱(2 m×75μm i.d.),用于气相色谱分离外消旋体、位置异构体和直链烷烃混合物.选用正十二烷作为分析物在120℃下测定了CoAPO-CJ40涂层柱的理论塔板数为2 665块/米.实验结果表明该手性柱对直链烷烃混合物和位置异构体有较好的选择分离能力,对外消旋化合物也有一定的手性识别能力.     

溶胶-凝胶PEG-g-MWCNTs气相色谱柱的制备研究与应用

通过酰氯化法制备带有端羟基聚乙二醇(PEG 10000)修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs),并采用FTIR,TEM,TGA,XPS等手段表征了接枝前后产物的化学结构。实验结果发现:该方法达到了较好的接枝效果,PEG的接枝率为16%。采用溶胶-凝胶(sol-gel)的方法制备PEG-g-MWCNTs气相色谱毛细管柱。利用该柱成功分离了醇,芳香烃,烷烃类化合物。同商品PEG10000毛细管色谱柱比较,PEG-g-MWCNTs色谱柱具有更强的保留能力和更好的分辨率。     

原子转移自由基聚合法制备新型亲水开管毛细管柱及在毛细管电色谱上的应用

为了增加开管毛细管柱(OTCC)的相比,提高分离效率,发展了表面引发原子转移自由基聚合法(SI-ATRP)制备葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱。通过扫描电镜观察,该开管柱内壁上修饰了三维波浪状聚合物,明显增加了内壁比表面积和相比。在pH 3~11范围内,对含糖聚合物修饰的开管柱和空柱的电渗流进行了比较。修饰后开管柱的电渗流仅为空柱的1/2~1/3,且在pH 6~11范围内保持平稳。稳定的电渗流保证了分离的重复性和稳定性。用该开管毛细管柱成功实现了小分子混合物(苯丙氨酸、胸腺嘧啶、腺苷、鸟苷、5-溴尿嘧啶、水杨酸)以及蛋白质大分子(核糖核酸酶B、转铁蛋白和牛血清白蛋白)的有效分离,结果表明葡萄糖聚合物修饰的开管毛细管柱具有良好的重复性和稳定性。     

大气中甲烷、总烃及非甲烷总烃监测分析方法的探索

采用六通阀进样,双毛细管柱、双FID检测器气相色谱法,一次进样即可测得大气中的CH₄、总烃及非甲烷总烃（NMHC）的测试数据。同时对色谱中FID检测器中出现的氧峰初步可认定为“干扰峰”,在分析中可忽略不计。方法的检出限:CH₄ 0.03 mg/m3,总烃0.04 mg/m3,NMHC 0.06 mg/m3。变异系数:CH₄ 3.81%,总烃 2.07%,NHMC 5.07%。