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993.
994.
高效液相色谱法和液相色谱-质谱法测定大豆中的磺酰脲类除草剂多残留量 总被引:7,自引:1,他引:7
建立了高效液相色谱(HPLC)法和液相色谱-质谱(LC-MS)选择离子监测法同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取、正己烷液-液分配、弗罗里硅土填充柱净化,然后采用RP-HPLC-DAD和HPLC-MS方法测定。对HPLC和LC-MS法的分离条件、样品前处理条件进行了优化。建立的方法简便、快速、灵敏,净化效果较好,线性、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,可同时满足进出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的需要。 相似文献
995.
高效液相色谱法检测冷冻烤鳗中恩诺沙星等药物残留 总被引:2,自引:0,他引:2
论述了高效液相色谱法检测冷冻烤鳗中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、浓缩、净化,用流动相溶解。高效液相色谱荧光检测器测定。各标准曲线线性范围为0.005~1.000mg·kg-1,回收率为86.2%~92.3%,检出限分别为1,2,2μg·kg-1。 相似文献
996.
反相高效液相色谱法同时测定4种氟喹诺酮类药物在鸡可食性组织中的残留 总被引:26,自引:0,他引:26
建立了一种可同时测定鸡可食性组织中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星及沙拉沙星等多种残留的反相高效液相色谱
-荧光分析法。鸡的肌肉、皮和脂、肝、肾等4种组织经不同pH值的磷酸二氢钾缓冲溶液匀浆提取,上清液通过C18固相萃
取柱净化,以流动相洗脱。洗脱液经液相色谱分离后,用荧光检测器进行检测(激发波长280 nm, 发射波长450 nm),外标
法定量。对鸡的4种组织进行添加回收率测定,结果显示方法在添加水平为20~300
μg/kg时药物的回收率约为53.9%~93.4%,批间回收率测定值的相对标准偏差低于23%;环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星
的定量检出限为20 μg/kg,达氟沙星为4μg/kg。方法简单、快速,能满足常规兽药残留检测的需要。 相似文献
997.
固相萃取-高效液相色谱法测定动物肉组织中磺胺类药物的残留 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了一种快速、灵敏、环保的固相萃取-反相高效液相色谱同时分析动物肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。将样品加入到盛有无水硫酸钠的离心管中,再用乙酸乙酯提取;提取液经氨基固相萃取柱净化后,用1.5%(体积分数)乙酸乙醇溶液洗脱。洗脱液用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。5种磺胺类药物的线性关系良好,磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ)的线性范围均为30~5000 μg/L,磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)的线性范围均为60~5000 μg/L。2种动物肉组织(鸡肉、猪肉)中5种磺胺类药物的加标回收率在73.2%至97.3%范围内,当添加水平为50 μg/kg时,加标回收率的相对标准偏差在2.5%至11.6%范围内;SM2,SMM和SMZ的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为3 μg/kg和10 μg/kg,SDM和SQ的检测限和定量限分别为7 μg/kg和25 μg/kg。 相似文献
998.
荧光衍生化法测定牛奶中氯霉素残留的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究氯霉素荧光衍生化反应的实验条件,建立荧光分光光度法测定牛奶中氯霉素残留的新方法。牛奶中的氯霉素,用乙酸乙酯超声提取3次,浓缩,盐水溶解,正己烷脱脂,再经乙酸乙酯反萃取,氮气吹干,经还原,用荧光胺衍生化测定。氯霉素衍生化产物质量浓度在12.5~500ng/mL范围内,相对荧光强度与质量浓度关系为F=1.44 0.1424ρ,r^2=0.9998。加标回收率为81%~87%,相对标准偏差为3.9%~8.4%。本方法牛奶中氯霉素可达2.5ng/mL。 相似文献
999.
分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将农药富集到50 μL二甲苯中后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明:除氟氯氰菊酯在 0.01~0.1 mg/L范围外,其余3种拟除虫菊酯农药均在 0.01~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9~0.999 2;加标浓度为0.02~0.5 μg/g时,除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9%~93.5%,相对标准偏差为9.5%~20.7%。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测。 相似文献
1000.
鳗鱼、蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的液相色谱-串联质谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测鳗鱼和蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量的方法。样品用庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲液提取,经SUPELCO LC-C18固相萃取净化后,采用Thermo Aquasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,以含0.3%乙酸的乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。该方法在10~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,定量下限均为10μg/kg。方法的回收率为89.6%~110.3%,相对标准偏差为2.3%~20.9%。该方法简便、实用、准确、快捷,能够满足蜂蜜和鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测需要。 相似文献