2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定钴的研究

钴是人体生命活动不可缺少的重要元素 ,痕量钴的测定具有重要意义。吡啶偶氮类试剂、苯并噻唑偶氮类试剂和 8-氨基喹啉类试剂用于钴的测定已有不少报道 ,但是用 2 -氨基衍生物作钴的显色剂的研究报道较少。我们合成了新试剂 2 - ( 2 -喹啉偶氮 ) - 1 ,5 -苯二酚 ( QADHB) ,并研究了其和钴的显色反应 ,方法用于维生素 B12 针剂及烟草样品中钴含量的测定 ,结果满意     

固相萃取-气相色谱-高分辨质谱法测定巢湖水中半挥发性有机化合物

描述了巢湖水中半挥发性有机化合物的提取、测定过程和初步结果。湖水中半挥发性有机化合物的提取采用XAD-2和XAD-4混合树脂富集，用气相色谱-高分辨质谱法测定了所萃取的有机化合物，并给出相应的分子式和结构式。春季湖水中检测到14种有机化合物。     

Syntheses of Some 3—[1′（1′H）—Substituent—pyrazol—5′—yl] benzo [5,6] coumarins

3-[1′(1′H)-Substituent-pyrazol-5′-yl]benzo[5,6]coumarins and 3-(1′,2′-oxazol-5′-yl)benzo[5,6]coumarin were prepared via condensation of 3-(2′-formyl-1′-chlorovinyl)benzo[5,6] coumarin with hydrazine derivatives or hydroxylamine.Reaction of 3-[1′(1′H)-pyrazol-5′-yl]benzo[5,6]coumarin with alkyl halides,olefinic compunds or acid chlorides are described.     

7─羟基喹啉与甲醇、乙醇形成1：2桥式氢键化合物的AM1法研究

利用半经验ＡＭ１方法计算了基态与第一激发态７－羟基喹啉的两种异构体及其与甲醇等溶济分子形成１：２桥式氢键化合物的结构与稳定性。在基态，烯醇式结构比酮式结构稳定；而在第一激发态酮式比烯醇式稳定。１：２桥式氢键的形成使得酮式能量降低比烯醇式多。烯醇式１：２桥式氢键化合物呈交叉式结构，酮式１：２桥式氢键化合物呈折叠式结构，激发态的形成对氢键结构影响不大。在７－羟基喹啉羟基（或羰基）的邻位和间位引入取代基后，对喹啉环和桥式氢键结构的影响均不明显。     

N-异丙基丙烯酰胺温度敏感性水凝胶相转变动力学研究及其应用

 研究指出表观二级动力学方程可以很好地描述N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的溶胀和消溶胀动力学.即溶胀动力学方程为dR/dt=k₁(R_e-R)²,消溶胀动力学方程为-dR/dt=k_c(R-R_e)².把这种水凝胶用于分离高分子水溶液时可引入“单位溶张比分离循环的合理时耗”这样一个参量.它根据溶胀和消溶胀过程中的起始溶胀比、平衡溶胀比、表观溶胀动力学常数和表观消溶胀动力学常数求出.具体公式为△t₁(T_s,T_c)=2/[R_c(T_s)-R₀(T_s)]²k_s(T_s)+15/[R₀(T_c)- R_s(T_c)]²k_c(T_c)^1/2在理想情况下,分离过程的“总合理时耗”与△t_1成正比,比例系数为分离过程中的除水总量与干凝胶用量的比值,即△t_r=W_W/WG·△t₁.当根据二个动力学方程求得的总时耗计算值处于(0.9△t_r,1.1△t_r)范围内时,表明所选干凝胶用量和循环溶胀比区段均合适.     

镓在氨基吡啶树脂上的吸附行为及机理

前文已报道了氨基吡啶树脂对AuCl_4~-、PtCl_6~(2-)的吸附性。本文报道4-氨基吡啶树脂对镓的吸附行为与机理。在6mol/L HCl条件下,对镓的氯络阴离子(GaCl_4~-)有很好的吸附性。并能定量洗脱。测得静态吸附容量为351.15mg/g树脂,用化学法及红外光谱等方法,测得4-氨基吡啶树脂吸附镓(Ⅲ)的基本参数。     

2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇在275-510 K间的热容和相变

许多多元醇在270-500K间具有相变焓很大的固-固相变,是一类潜在的固-固相变低温储能物质。2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇是一种重要的多元醇,除在化工方面有广泛的应用外,在低温储能方面也有相当乐观的开发前景。它的有关热性质虽已有一些DSC研究报道,但数据精度较差并缺乏系统性。作为系统研究多元醇及其固体溶液热力学性质工作的一部份,本文将报道2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇在275—500K间的热容和相变,并根据所测其固-固相变焓数据讨论该物质被破坏的平均氢键键能。     

高分子药物研究Ⅰ．5－氨基水杨酸与二元羧酸缩聚物的合成

通过５－氨基水杨酸与二元羧酸进行缩聚反应，合成了六种主链含有５－氨基水杨酸的高分子化合物，用红外光谱和元素分析确定了聚合物的结构。聚合物水解实验表明，它们在酸性、中性和碱性介质中均能水解，水解速率（ｒ）的大小依次为ｒｐＨ＝１３．０＞ｒｐＨ＝７．０＞ｒｐＨ＝２．０。     

Solid—phase Synthesis of α—Haloaldehydes form Polymer—supported 4—（Phenylseleno）morpholine

Polystyrene-supported 4-(phenylseleno)morpholine was synthesized and could be used as an efficient α-selenenylating agent for saturated aldehydes.α-Haloaldehydes were prepared by reaction of polystyrene-supported α-selenoaldehydes with bromine or sulfuryl chloride in good yield and high purity.     

FRS-XRSA表征双轴取向聚对苯二甲酸乙二酯薄膜的取向分布

Ｘ－射线散射理论分析（ＦＲＳ－ＸＲＳＡ）是作者为了研究和表征取向高聚物结晶度与晶粒取向分布（ＯＤＣ）的一种新方案．在表征ＯＤＣ方面应用分峰法（ＣＰＲ）消除了传统极图法（ＰＦＭ）中高重叠峰相互干扰的困难，克服了取向分布函数分析（ＯＤＦＡ）中出现虚织构的困难，并且经一次系统的ＦＲＳ－ＸＲＳ测定，可以得到几乎所有主要（ｈｋｌ）晶面法向的ＯＤＣ．作者应用ＦＲＳ－ＸＲＳＡ对二类双轴取向ＰＥＴ磁带薄膜进行了ＯＤＣ的研究。基于结晶几何学原理（ＣＧＰ），建立了三斜晶系晶粒坐标系与试样坐标系的关系，并用于推演未测定方位角（αｉ，βｉ）（ｈｋｌ）的晶面散射以及未测（ｈ′ｋ′ｌ′）晶面的ＯＤＣ．作者关系建立了双轴取向函数〈ｃｏｓ２φｈｋｌ，ｉ〉，ｉ＝Ｎ、Ｍ、Ｔ的计算公式．按照ＦＲＳ－ＸＲＳＡ获得了反映取向分布的１０个晶面的双轴极图、三个主晶面（１００）、（０１０）、（１０５）的总极图，以及反映平均取向的各种取向函数，如〈ｃｏｓ２φｈｋｌ，ｉ〉、ｆｃｈｋｌ，ｉ等，结果十分令人满意．