三阶导数分光光度法同时测定铜,钴与镉

采用三阶导数光谱技术，以ｍｅｓｏ－四（４－三甲铵基苯基）卟啉作显色剂分光光度法同时测定了微量的铜、钴与镉。方法中以铅离子掩蔽过剩试剂的吸收峰，然后进行三级微分求导，可以使铜、钴、镉吸收峰完全分开，于４１５ｎｍ、４３４ｎｍ及４３８ｎｍ处同时测定３元素含量，由三阶导数光谱的吸光值可求算出配合物的三阶导数摩尔吸光系数分别为：１．１１×１０６、３．９５×１０５及６．４７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。     

N,N（二甲庚基）乙酰胺萃钯机理研究

本文研究了N,N二甲庚基乙酰胺(N_(s03))从氯化物体系中萃取钯的机理。应用等摩尔系列法和斜率法确定萃合物组成为:(CH_3CONR_2H)_2PdCl_4。通过紫外-可见光谱法研究,证实N_(503)萃取钯的机理属阴离子交换反应,其萃取方程式为: 2CH_3CONR_2HCl_((o)) PdCl_4~(2-)(a)?(CH_3CONR_2H)_2PdCl_4(o) 2Cl~-(a)     

铬(Ⅵ)-对二甲氨基苯基荧光酮-β-环糊精-酒石酸钠荧光熄灭反应及其应用

在HCl介质中，溶液中的铬(VI)与对二甲氨基苯基荧光酮(p-DMPF)，β-环糊精(β-CD)和酒石酸钠(Tart)反应产生多元混合络合物，使对二甲氨基苯基荧光酮溶液的荧光明显熄灭，据此建立了测定痕量铬的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm，最大发射波长λem=527nm，铬(Ⅳ)含量在0～2．0μg／25ml范围内，荧光熄灭程度与铬(Ⅳ)浓度成正比，此方法简单，灵敏度高，可用于水样中铬(Ⅳ)含量的测定，结果满意。     

2′,3′-乙氧甲撑基腺苷5′-硫代磷酰氨基酸酯的合成和谱学分析

核苷磷酰氨基酸酯化合物是一类倍受重视的药物 ,特别是它可作为寡聚核苷酸的类似物用于反义药物 [1] .HIV逆转录酶是治疗艾滋病的有效靶点 ,目前普遍使用的抗 HIV核苷类似物中 ,2′,3′-双脱氧核苷 (dd Ns)具有良好的疗效 [2 ] .苯氧基取代的核苷 -磷酰氨基酸酯是 HIV逆转录酶的有效抑制剂[3 ] ,其药物毒性比 dd Ns低 ,但容易在体内被核酸酶水解 .由于硫代磷酸对核酸酶具有抵抗性 ,它可以抑制核酸酶对它的水解 [4 ] ,因此我们设计合成了核苷 5′-硫代磷酰氨基酸酯化合物 ,希望开发出一种全新的 HIV逆转录酶抑制剂 .由于分子中引入氨基…     

二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与铬(Ⅵ)显色反应

合成了二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM).在Mn(Ⅱ)和吐温-60存在下,Cr(Ⅵ)与DADM反应生成生色化合物,λ_(max)为550nm,ε为1.03×~5L·mol~(-1).cm~(-1)。Cr(Ⅵ)量在0～10μg/25ml间符合比尔定律。用于天然水和电镀废液中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

一锅反应合成1—三甲硅氧基烯丙基膦酸酯

1-三甲硅氧基膦酸酯是一类具有显著生物活性的有机硅磷化合物。具有药效长、毒性低等特点,采用含P—O—Si键的亚磷酸酯与羰基化合物反应的方法进行合成,反应条件温和,产率比较高,但需要先制备化学性质活泼的含硅基亚磷酸酯,而且反应要在惰性气体下进行,实施有所不便。本文直接采用三烷基亚磷酸酯(1)、α、β-不饱和醛(2)与三甲基氯硅烷进     

芫花酯甲是蛋白激酶C Phorbol esters受体的特异性拮抗剂

本文用DE-52离子交换、Sephadex G-200凝胶过滤和phenyl-Sepharose亲和层析等柱层析,从大鼠脑中分离和纯化蛋白激酶C,并应用~3H-phorbol-12,13-dibutyrate(~3H-PdBu)结合蛋白激酶C的试验方法,研究了芫花酯甲对蛋白激酶C的结合特性。芫花酯甲对Ca~(2+),PS激活蛋白激酶C催化组蛋白Ⅲ-s磷酸化无任何影响,但它可以完全拮抗在同样测试系统中PdBu对蛋白激酶C的激动作用,结果提示芫花酯甲与PdBu作用在蛋白激酶C的相同部位,是后者的特异性拮抗剂。     

对二甲胺基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙的合成和结构

利用对二甲氨基苯甲醛和2,4-二硝基苯肼的缩合反应合成了对二甲氨基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙,利用红外、紫外光谱和元素分析进行了结构表征.利用X射线衍射分析方法测定了晶体结构,结果表明化合物中分子为平面型结构,偏离平面的最大的N(2) 原子距平面0.00351(2) nm;分子内和分子间的氢键使晶胞内的分子沿c轴成锯齿型链,分子间有芳环堆积作用存在.     

Synthesis, Characterization and Crystal Structure of （Z）-1-[2-（Triarylstannyl）vinyl]-1-indanols and Their Arylhalostannyl Derivatives

(Z)-1-[2-(Tri-o-tolylstannyl)vinyl]-1-indanol (1) and (Z)-1-[2-(tri-p-tolylstannyl)vinyl]-l-indanol (2) were synthesized by the addition reaction of 1-ethynylindanol with tri-o-tolyltin and tri-p-tolyltin hydride. The aryl groups in compound 1 and 2 were substituted by Br2 or I2 to yield monohalide derivatives (3-6). The compounds 1-6 were characterized by elemental analysis, ^1H NMR and FT-IR spectroscopy. The crystal structures of 1, 2 and 4 have been determined by single crystal X-ray diffraction analysis. The Sn atom in 1 and 2 exhibits a tetrahedral geometry distorted towards trigonal bipyramid due to a weak intramolecular interaction between Sn and the hydroxyl O atoms [0.2839(4) nm and 0.2744(5) nm], while the Sn atom in 4 adopts a trigonal bipyramidal geometry with a significant O→Sn(1) interaction [0.2552(5) nm].     

A New Method of Synthesis of Azo Schiff Base Ligands with Azo and Azomethine Donors： Synthesis of N-4-Methoxybenzylidene-2-（3-hydroxyphenylazo）-5-hydroxyaniline and Its Nickel（Ⅱ） Complex

A new method for the synthesis of azo Schiff an base ligand in which the azo and azomethine groups are coordination sites was developed through a Schiff base precursor. The precursor, N-4-methoxybenzylidene-3-hydroxyphenylamine （SB） derived from 3-aminophenol was regioselectively coupled with a diazonium ion para to the hydroxyl group of the amine component of the Schiff base. The para selectivity was controlled by the directing effect of the hydroxyl group. The ligand and its nickel（Ⅱ） complex were characterized by elemental analyses, IR and UV-Vis spectroscopy. The analytical and spectral data supported the mononuclear formulation of the complex with metal to ligand ratio （M ： L = 1 ： 2） and suggested a square planar geometry for the complex.