微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究

分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质,利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了同时测定日本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法.通过增加进样量提高检测灵敏度,通过减少样品处理量缩短前处理时间,以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以特征离子强度进行定量.该方法与日本通知法进行了比对,结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当,平均回收率在80%～120%之间,RSD(n=7)小于10%,满足残留分析方法的要求.     

利用碳纳米管固相萃取气相色谱法对水中有机氯农药和多氯联苯的测定

研究利用碳纳米管作为固定相,萃取水中4种有机氯农药(Heptachlor、 Aldrin、 Dieldrin、 Endrin)和5种多氯联苯(PCB052、 101、 138、 153、 180),并用GC/ECD测定.建立了碳纳米管柱SPE/GC/ECD同时测定水中4种有机氯农药和5种多氯联苯的分析方法.通过空白加标和样品基质加标实验考察了方法性能,测得碳纳米管柱萃取的方法检出限为0.10～0.27μg·L-1,相对标准偏差为8.61%～19.3%,9种目标化合物的回收率在62～0%之间.     

韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测

建立了韭菜中两种烟碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留的快速检测方法.韭菜样本用微波炉加热处理,使酶钝化消除含硫基质干扰,然后用乙腈提取、逆固相分散净化,用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.在0.05～2.0 mg/kg添加水平范围内,吡虫啉的平均添加回收率在95.2%～105.3%之间;相对标准偏差在0.8%～7.8%之间;啶虫脒的平均添加回收率在97.4%～108.8%之间;相对标准偏差在1.3%～8.3%之间.本方法对吡虫啉的检出限(LOD)为0.0078 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.026 mg/kg;对啶虫脒的检出限为0.0075 mg/kg,定量检出限为0.025 mg/kg.     

固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类农药的研究

建立了固相萃取/高效液相色谱法(SPE/HPLC)同时测定地表水中五种磺酰脲类农药的方法。研究了固相萃取提取、净化方法,优化了高效液相色谱条件并用二极管阵列检测器进行定量分析。五种磺酰脲类农药在0.1~10.0μg/mL范围内线性良好,相关系数在0.9992~0.9998之间,相对标准偏差在1.8%~4.1%之间,平均回收率为72.8%~103%。本方法中五种磺酰脲类农药的检出限在0.02~0.22 ng/mL范围。用该法分析了某水域地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。     

应用彗星试验研究两种农药对小鼠DNA的损伤

探讨采用当前国际上较先进的DNA损伤检测技术-单细胞凝胶电泳技术(SCGE,又名彗星试验),来检测农药对小鼠DNA的损伤,尝试建立小鼠的单细胞凝胶电泳技术来评价农药对生态环境和人体健康的影响.结果表明两种新型杀虫剂吡虫啉和抑食肼在一定的剂量范围内对小鼠的DNA均有一定程度的损伤作用,各浓度组与阴性对照组相比具有显著性差异(P<0.01),且具有明显的剂量效应关系.认为小鼠单细胞凝胶电泳技术能敏感地检测农药对细胞DNA的损伤,并认为细胞的DNA损伤可作为农药等化学品致突变性检测的生物标志物.     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

光敏剂修饰纳米Ce/TiO2在可见光下光催化降解有机氯农药

以罗丹明B、罗丹明6G、次甲基蓝、溴甲酚绿为光敏剂修饰掺杂铈的纳米二氧化钛,利用日光灯照射下催化降解六六六、滴滴涕(DDD)、滴滴涕伊(DDE)等有机氯农药,利用X射线粉末衍射(XRD)和紫外-可见表面漫射(UV-Vis-DRS)等手段对光敏剂修饰Ce/TiO2进行了表征.结果表明:罗丹明B、溴甲酚绿、次甲基蓝修饰后的掺杂铈的纳米二氧化钛在可见光区吸光率有所提高,禁带能隙变小;XRD结果表明光敏剂修饰后催化剂晶型不受影响,但X射线衍射峰不同程度宽化,并且经罗丹明B修饰后的纳米颗粒平均尺寸细化;对光催化性能的考察发现,罗丹明B或溴甲酚绿修饰后的掺铈纳米二氧化钛具有较高的光催化降解率.     

通辽地区市售稻米农药残留分析

于2005年11月随机选取通辽市六个旗、县、区的水稻种植区,对市售当地产稻米样品抽样,采用毛细管胶束电动色谱法检测稻米中水胺硫磷和灭多威农药.结果表明,除科左后旗外,其余地区的稻米中均检出了农药,水胺硫磷残留量范围在0.0928～0.1465mg/kg,灭多威残留量范围在0.1102～0.2757 mg/kg,水胺硫磷超标率为33.3%,灭多威超标率为66.7%.说明通辽市部分地区稻米中水胺硫磷和灭多威农药含量超标,应加强农药使用监督管理.     

有机磷农药生物降解的研究进展

对有机磷农药降解菌的筛选、代谢方式、降解机理、有机磷生物修复的研究现状进行了介绍。     

顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中5种有机磷农药

用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）复合涂层的固相微萃取探头联用气相色谱测定水中了有机磷农药（OPPs）．对固相微萃取的最佳条件进行了优化,该探头较商用探头有更高的萃取能力．方法的检测限低（0．14～1．89μg／L）,重现性好（1．5％～7．9％）,线性范围宽（至少两个数量级）．用该探头测定了东湖水的有机磷农药,但上述5种OPPs均没有检测到,其回收率均大于82．7％．