含钌异核四面体骨架过渡金属羰基簇合物的合成及表征

含钌异核四面体骨架过渡金属羰基簇合物的合成及表征丁二润李庆山吴树林殷元骐＊（中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室７３００００）关键词过渡金属异核簇合物ＫｅｙｗｏｒｄｓＴｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌＨｅｔｅｒｏ－ｎｕｃｌｅａｒＣ...     

火焰原子吸收法快速分析硫酸中铅镉铜锌

文中直接取硫酸样品3ml于装有约10ml水的25ml比色管中,加入碘化钾溶液2ml,用水稀至刻度。加入甲基异丁酮5ml,萃取lmin,分层后,在有机相中测定铅、镉、铜含量;在水相中测定锌含量。方法的加标回收率为98.9％～103％,精密度1.8％～4.3％,标准曲线法和标准加入法结果相近,倍比试验结果亦相吻合,方法快速简便、准确,适合于工业中的快速分析。     

乳液体系中的RAFT可控/活性自由基聚合研究进展

可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)是新近发展起来的可控/活性自由基聚合方法。由于该方法具有适用单体范围广、反应条件温和、可采用多种聚合实施方法等优点,已成为一种有效的分子设计手段。本文总结了近几年文献报道的在乳液和细乳液体系中实施RAFT聚合反应的研究进展,对非均相体系的稳定性、聚合反应过程中的动力学特点、以及聚合产物的分子量及其分布等方面的研究进行了综述。     

Selective Determination of Nanogram γ-Globulin in Human Blood Serum by Resonance Light Scattering of Functionalized Nano-PbS

Functionalized nano-PbS has been prepared and characterized. The functionalized nanoparticles have good dispersibility in water. Reaction of functionalized nano-PbS with γ-globulin (γ-IgG) results an enhanced resonance light scattering (RLS) around 385nm.However, when the content of HSA is lower than 0.5μg/ml^-1 the RLS enhancement is very weak and is nonlinear to concentration of HSA. Based on these results, a new direct quantitative determination method for γ-globulin in blood serum samples without separation is established.Under optimal conditions, the enhanced RLS intensity is in proportion to the γ-IgG concentration in the range 10-500ng/mL. The limit of detection is 2.75ng/mL. This method is proved to be very sensitive, rapid, simple and selective for detection of γ-IgG in blood serum.     

Pt／A12O3催化剂用于丙烯选择性还原NO

分别采用浸渍法(IM)和溶胶-凝胶法(SG)制备了一系列不同铂负载量的催化剂，在固定床反应器上用C3H6作还原剂，测试了选择性还原NOx的活性,结果发现,在IM法和SG法制备的催化剂中,活性组分铂最佳负载质量分数分别为0．5％和2％．针对两种催化剂．分别考察了氧浓度、丙烯浓度及反应气流量对选择性催化还原NOx性能的影响,催化活性随丙烯浓度的增大而上升,2％Pt／Al2O3(SG)催化剂的抗SO2性能好于0．5％Pt／A12O3(IM)催化剂．H2O的存在可明显拓宽活性温度范围,并向高温区间移动,在200～400℃范围内可有效净化NOx。     

苯乙烯-马来酸酐共聚物的核磁共振分析

利用^1H NMR、^13C NMR及DEPT(无畸变极化转移增强)核磁共振技术研究了苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)的序列结构和组成，并比较了几种核磁共振实验技术对分析SMA结果的准确性；实验表明^1H NMR是分析组成的简单、快速而有效的方法，DEPT谱进行序列结构计算准确度较高。     

N, N, N′, N′-四丁基丙二酰胺萃取Pr3+的研究

利用丙二酸二乙酯与二正丁胺反应高收率的制备了N，N，N′，N′-四丁基丙二酰胺(TBMA)萃取剂。研究了硝酸浓度、硝酸锂浓度、萃取剂浓度以及温度等对萃取Pr(Ⅲ)分配比的影响，确定了萃合物的组成，得到了不同稀释剂中萃取反应的热力学数据。结合红外光谱和摩尔电导数据初步推断了萃合物的结构。     

KF-Al2O3催化下二-γ-吡喃并[2,3-a;2'''',3''''-f]萘衍生物的合成

以芳醛、氰乙酸酯和1,5-萘二酚为原料,以乙醇为溶剂,在80℃以KF/Al2O3为催化剂合成了一系列的2,8-二氨基-4,10-二芳基-4H,10H-二-γ-吡喃并[2,3-a;2',3'-f]萘-3,9-二羧酸酯衍生物,该反应具有反应条件温和、产率良好、操作方便等优点.产物的结构通过IR,1HNMR和元素分析表征,并进一步通过X射线衍射分析确证4h的结构.     

有机-无机杂化凝胶法合成YAG∶Ce~(3+)荧光粉的包膜及其稳定性

本文以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为配位剂的有机-无机杂化凝胶法来合成掺杂三价铈离子的钇铝石榴石荧光粉,采用X-射线衍射法研究了杂化凝胶在煅烧过程中的相转变机制。结果表明:杂化凝胶在煅烧过程中可以通过两条途径形成Y3Al5O12(YAG)相:一是由无定形Y2O3和Al2O3直接向YAG相的一步相转变;二是由无定型Y2O3和Al2O3经由YAlO3(YAP)和γ-Al2O3向YAG相的两阶段相转变,在900℃得到结晶性好的纯YAG∶Ce3 荧光粉,其最大激发波长为459nm,最大发射峰波长为550nm;在荧光粉表面包覆氧化铝和氧化镧,将使荧光粉的荧光强度稍有降低,但对荧光粉的稳定性有很好的改进作用。     

常见饮料中痕量铝的分光光度法研究

新试剂5-溴水杨基荧光酮可在pH5.5～6.8的六次甲基四胺缓冲溶液中,与铝,溴化十六烷基吡啶形成稳定的红色三元配合物。最大吸收波长约为568nm,摩尔吸光系数高达1.7×10~5L mol~(-1)·cm~1,常见金属离子很少干扰。据此,建立了测定微量铝的方法。其线性范围为0～6μg/25ml回收率在96％～103％之间。本文测定了常见饮茶,饮料及饮水中的微量铝。