2,3-苯并-10-氮杂-1,4,7,13-四氧杂环十五烷与轻稀土硝酸盐配合物的合成和表征

苯并-15-冠-5与轻稀土配合物的研究早有报道。标题化合物,氮杂苯并-15-冠-5(L)稀土配合物尚未见报道。由于NH取代了冠醚环上的一个氧,使冠醚本身具有一定的碱性,致使其稀土配合物合成比较困难。本文采用不同脱水剂合成了氮杂苯并-15-冠-5与硝酸镧(镨、钕)的配合物,并对其进行了表征。     

酸性媒介深黄GG稀土染料的制备、表征及染色性能

制备并提纯了酸性媒介深黄GG稀土(La, Nd, Y)染料, 稀土及元素分析测得其稀土与酸性媒介深黄GG染料物质的量的比为1∶2, 红外光谱、紫外-可见光谱分析表明, 在酸性媒介深黄GG稀土染料的结构中, 稀土离子(La3+, Nd3+, Y3+)与配体染料分子中的羧基、羟基产生配位作用, 并与磺酸基作用;所有样品的羊毛布料染色实验及其各项牢度测试结果表明 酸性媒介深黄GG稀土染料羊毛染色比相应配体酸性媒介深黄GG染料和相应的铬络合染料染色颜色鲜艳, 酸性媒介深黄GG稀土染料的多项羊毛染色牢度比相应的配体酸性媒介深黄GG染料好, 但比相应的铬络合染料差.     

Synthesis and Crystal Structure of 4-(Dichloroacetyl)-1-oxa-4-azaspiro[4.5]decane

<正>The title compound 4-(dichloroacetyl)-1-oxa-4-azaspiro[4. 5] decane (CAS number 71526-07-3, C10H15Cl2NO2, Mr= 252.13) was obtained by the reaction of dichloroacetic acid with 1-oxa-4-azaspiro[4. 5] decane. The crystal is of monoclinic, space group P21ln with the unit cell constants: a = 5.9619(4),b= 10.0066(8), c = 20.0986(4) A,β = 90.194(3)°, V= 1199(4) A3,Z = 4, Dc= 1.397 g/cm3, F(000) = 528, μ(MoKα) = 0.522 mm-1, R = 0.0611 and wR = 0.1656 for 1276 observed reflections (I > 2σ(I)). X-ray analysis reveals that the cyclohexyl adopts a chair conformation and the compound is a chiral one.     

苯并[b]萘并[2′,3′∶5,6][1,4]二噻英并[2,3-i]噻蒽-5,7,9,14,16,18-六酮的合成及其三阶非线性光学性能

以1,4-萘醌为原料,合成了含硫的醌构稠杂环化合物苯并[b]萘并[2′,3′∶5,6][1,4]二噻英并[2,3-i]噻蒽-5,7,9,14,16,18-六酮(4),其结构经1HNMR和IR确证。采用波长为800nm,脉宽为80fs的Ti∶Sapphire飞秒激光,运用双光束简并四波混频法测定了4的三阶非线性光学性能,结果表明,4的三阶非线性光学极化率χ(3),非线性折射率n2,分子二阶超极化率γ和响应时间分别为2.89×10-13esu,5.31×10-12esu,3.14×10-31esu和101fs。并分析了4的分子结构对其三阶非线性光学性能的影响。     

乙基曙红碘翁盐的染料再生循环光敏体系

本文设计了染料循环再生的光敏反应体系, 通过对占吨碘翁盐电子反应机制的深入研究, 提出了占吨染料在光敏反应过程中的染料再生循环, 它依次由三个反应过程组成: 在光作用下, 通过电子转移反应, 产生染料氧化褪色体(I); 在H给体存在下, 通过H转移反应, 使产物(I)转化为染料酸式隐色体(II); 在碱作用下, (II)发生去质子反应, 染料再生回复到染料的起始结构。其中光、H给体和碱的作用是再生循环的三个要素, 而控制染料酸式隐色体生成比例是染料再生效率的关键。由乙基曙红碘翁盐/三乙胺组成的染料再生体系的染料敏化效率比单一体系高4倍左右, 同时使活性自由基的数量增殖, 这种体系在实际应用方面具有重要意义。     

单羟基桥连的双铜(Ⅱ)大环穴醚配合物[Cu_2(OH)(ClO_4)(C_(16)H_(38)N_6)](ClO_4)_2·CHCl_3的合成和结构

本文合成了单羟基桥连的双铜(Ⅱ)大环穴醚配合物[Cu_2(OH)(ClO_4)(C_(16)H_(38)N_6)](ClO_4)_2 ·CHCl_3,并测定与讨论了它的晶体结构.晶体属于正交晶系,空间群为D_2~4 -P2_12_12_1,晶胞参数:a=12.749(4)(?),b=14.361(3)(?),c=18.064(3)(?),V=3307.3(13)(?)~3,Z=4。分子结构中单羟基桥连两个二价铜离子,Cu-O平均键长为1.935(6)(?),Cu-OH-Cu键角为135.2(2)°;铜原子的几何构型为畸变四方锥,配体的底面为穴醚的二乙三胺亚基的三个氮原子和一个羟基桥氧原子;顶点位置为高氯酸根的氧原子,因为该原子同时配位于另一个铜原子,所以分子的双铜中心存在第二个氧桥,即较弱的高氯酸根桥;Cu-O(ClO_3)距离分别为3.005(9)(?)和2.806(8)(?).     

2-(E-2-苯乙烯基)喹啉的合成

以苯甲醛为原料在碱性条件下与丙酮缩合得苄叉丙酮（1），1与邻氨基苯甲醛发生Friedlaender缩合反应得到新的目标产物2－（E－2－苯乙烯基）喹啉(2),产率81％。     

5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的电分析特性研究

本文采用多种电化学方法研究了5-Cl-PADAT的电分析特性,求得了该化合物的电极反应电子转移数,扩散系数及电极反应标准速率常数,研究了其在滴汞电极上的吸附性质,提出了可能的电极还原过程。并且应用光度法测定了化合物的酸离解常数。     

稠杂环化合物的研究（IX）—3—芳基—6—（2,4—二氯苯氧乙酰胺基）均…

３－芳基－４－氨基－１，２，４－均三唑－５－硫酮和２，４－二氯苯氧乙酰异硫氰酸酯在丙酮中于６０℃流，制得１０个新的均三唑并（３，４－ｂ）－１，３，４－噻二唑（３－１）化合物，用元素分析，ＩＲ，ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了结构，并讨论了反应机制。     

Friedlnder缩合反应研究新进展

由于Friedl nder缩合反应通常是以邻氨基苯甲醛为原料与各种含α 氢的醛或酮发生缩合 ,其缩合反应应用于杂环化学、天然产物化学、药物化学、配位化学、金属有机化学、不对称有机合成化学等诸多研究领域 .综述了国内外Friedl nder缩合反应的研究进展近况 .