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砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷 总被引:4,自引:0,他引:4
王湘硚 《理化检验(化学分册)》1995,31(1):52-53
工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1~1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0~20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2%)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积 相似文献
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ssDNA/十八酸修饰碳糊电极的制备及伏安法表征 总被引:12,自引:0,他引:12
将石墨粉与十八酸在80 ℃下混合制成表面富含—COOH的基底碳糊电极(SA/CPE), 然后在活化剂N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)存在下将ssDNA固定到电极表面制备ssDNA修饰电极(ssDNA/SA/CPE). 以亚甲基蓝(MB)为指示剂, 用循环伏安法对SA/CPE和ssDNA/SA/CPE进行电化学表征, 发现其在ssDNA/SA/CPE上较在SA/CPE上的氧化峰电流(ipa)和还原峰电流(ipc)分别增大1.9倍和1.7倍, 式电势(Ef)负移8 mV. 把ssDNA/SA/CPE放在互补ssDNA溶液中杂交后, MB的ipa 和ipc较在SA/CPE上分别增大1.0倍和0.8倍, Ef负移18 mV. 用0.5 mol/L 的NaOH溶液冲洗使电极表面杂交而成的dsDNA变性洗脱, MB的伏安信号几乎与在ssDNA/SA/CPE上一样. ipc与SA/CPE上固定的ssDNA质量在1.0×10-7~5.0×10-6 g范围内成线性关系, 检测限为2.0×10-9 g (S/N=3). 这种既廉价又灵敏的电化学生物传感器有望在转基因植物产品检测研究中得到应用. 相似文献
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0IntroductionThefirstmolecule鄄basedmagnetswerereportedin1986[1].Duringthelasttwodecades,moreandmoreattentionhasbeenpaidtothesynthesisofmolecule鄄basedmagnets,especiallytoPrussianBlueanalogu鄄es[2].TheoldPrussianBlueanalogueshavebeenbroughtuptodateduetoth… 相似文献
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膨润土对亚甲基蓝的吸附性能研究 总被引:13,自引:0,他引:13
为将膨润土作为消化道粘膜保护剂提供依据,本文研究了钠质,钙质膨润土对亚甲基蓝的吸附性能。研究了在20℃下的吸附动力学,测试了肿附速率常数,绘制了20℃下各型膨润土的吸附等温线,并求得其饱和吸附量。结果表明,20℃时钠质膨润土的吸附速率要快于钙质膨润,各型膨润土的吸附行为符合Langmuir方程,钠质膨润土的饱和吸附量qm为86.51mg/g,与粘膜保护剂思密达比较接近,而钙质膨润土吸附能力相对较弱。 相似文献
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阿利新蓝 (AlcianBlue)是一种从植物中提取出的天然物。于 1 944年由Haddock和Wood在实验室通过多次实验后所发现。它的水溶液呈天蓝色 ,着色性好而且吸光系数很大。又因它较好的水溶性。所以可以作为高效的生物染色剂[1,2 ] ,用于粘蛋白染色、细菌染色及聚酯、纤维素等人造和天然纤维的染料[3 ] 。基于它的重大应用前景和较高的商业价值 ,探索出一条合理的工业化合成路线就非常重要了。有关阿利新蓝的应用虽然有很多 ,但始终未见合成阿利新蓝的文献报道。在设计它的有机合成时必然涉及酞菁铜 (PcCu)的氯甲基化反… 相似文献
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维多利亚蓝B双波长叠加吸光光度法测定微量亚硝酸根 总被引:7,自引:0,他引:7
在稀盐酸介质中 ,维多利亚蓝B(VBB)的最大吸收峰位于 6 13nm ,当与NO- 2 反应后发生颜色变化 ,最大吸收峰红移 ,以试剂空白为参比 ,可观察到在 6 39nm处出现一新的最大吸收峰 ,同时在 5 6 0nm处发生褪色反应 ,最大褪色波长和最大吸收波长处吸光度均与溶液中NO- 2 的浓度成正比 ,其线性范围在 0~ 2 0 μg/ 2 5mlNO- 2 ,摩尔吸光系数分别为ε56 0 =2 .96× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,ε6 39=3.2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,用双波长叠加法ε56 0 +6 39=6 .19× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,相关系数为 0 .9999。由于显色反应在较强的酸性介质中进行 ,方法具有良好的选择性 ,用于环境水中微量NO- 2 的测定 ,结果满意。 相似文献
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水中阴离子表面活性剂的吸附分光光度法测定 总被引:7,自引:0,他引:7
研究萘基二苯甲烷与阴离子表面活性剂的缔合反应及缔合物在聚合物颗粒表面的吸附及洗脱 ,提出了碱性艳蓝BO分光光度法测定河水中的阴离子表面活性剂 ;碱性艳蓝BO与十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠的缔合物的表观摩尔吸光系数分别为3.76×104、3.63×104、2.15×104L·mol -1·cm -1 ,方法的线性范围为0.0~2.0mg/L,相对标准偏差3.8% (n=8);应用该法测定河水中阴离子表面活性剂含量 ,结果令人满意 相似文献