高速逆流色谱法一次性分离制备藏药蓝玉簪龙胆中的三个化合物

目的:通过高速逆流色谱法(HSCCC)从藏药材蓝玉簪龙胆中分离制备得到三个高纯度化合物.方法:选择乙酸乙酯-正丁醇-水(4:0.5:5,v/v/v)为二相溶剂系统,上下两相分别作为固定相、流动相,主机转速设置为900 r/min,流动相溶剂流速为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为20℃.所采集的组分减压浓缩后烘干得到龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,应用ESI-MS/MS分析鉴定,并用HPLC测定其质量分数.结果:在260 min内可一步纯化150 mg藏药材蓝玉簪龙胆水粗提物中的龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,三者完全分离,纯度分别达到98.2%、94.5%、96.0%.结论:利用高速逆流色谱法可快速、简单、高效地富集蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷三种化合物.     

钼蓝分光光度法测定纯金中的硅

建立了钼蓝分光光度法测定纯金中硅量的方法。确定了基体的分离方法、分离条件、还原剂及其用量;考察了酸度,试剂等对测定的影响。在优化条件下对3个合成试样进行了测定,RSD10%。方法的回收率在97%~122%之间,满足测定的要求。方法适用于0.001%~0.005%的硅量的测定。     

Ni-Mn双金属氧化物微马达用于高效染料吸附

通过水热结合高温退火的方法制备了一种Ni-Mn双金属氧化物微马达,所得Ni-Mn双金属氧化物具有针刺状空心结构,可作为马达材料。该Ni-Mn双金属氧化物微马达在燃料(H₂O₂)质量分数仅为1%时显示出很强的驱动能力,运动速度为83.75μm·s^-1,寿命高于90 min。即使在H₂O₂质量分数低至0.4%时,该马达仍具有优异的自主运动。由于镍氧化物的存在,该马达可通过磁场控制实现定向运动。得益于优异的催化性能和磁性,该Ni₆MnO₈马达可在160 s内有效去除亚甲基蓝,且没有二次污染。     

溶剂热法制备Ag/TiO2纳米材料及其光催化性能

以乙醇为溶剂, 钛酸四丁酯为前驱体, 用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征, 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Ag含量样品的光催化性能. 结果表明: 用溶剂热法制备的样品中TiO₂皆为锐钛矿相, 金属Ag颗粒沉积在TiO₂表面, 粒径为2 nm左右, 比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加, 最高可达151.44 m²·g^-1; UV-Vis光谱和光催化实验表明: Ag修饰使TiO₂对光的吸收能力大大增强, 吸收带边红移至可见光区, 亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型; 溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品, 在紫外光和可见光下, Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性.     

分光光度法测定亚甲基蓝溶液浓度线上实验设计

基于朗伯-比尔定律与互补色原理,利用QQ截图读取色块RGB三原色组成的功能,获得不同亚甲基蓝浓度色阶对应的红色和绿色信号,设计了亚甲基蓝测定的简易紫外-可见分光光度法实验方案。该方案包括标准色阶制作、颜色信号读取、标准曲线绘制,以及待测样品测试等。通过学生实验,获得了满意的可靠性。该实验方案尤其适用于线上教学或缺少分光光度计的线下教学。     

Mn-MOF衍生的Mn2O3微马达用于水中甲基蓝的去除

以锰金属有机框架(Mn?MOF)为前驱体制备了Mn₂O₃微球。所得微球大小约为4μm,尺寸均匀,具有完美的球形结构,表面粗糙,结晶度好,产率较高。同时,研究了Mn?MOF衍生的Mn₂O₃微马达在不同条件下的运动性能以及对甲基蓝的降解性能。Mn₂O₃微马达运动性能优异,在10%的H₂O₂溶液中,其运动速度可达81.32μm·s^-1。实验结果表明,加入H₂O₂后,Mn₂O₃微马达在5 min内通过降解作用可有效去除MB。     

指导本科生课外科研实践活动*——“我爱实验室”有感

由南开大学化学学院科技创新协会面向低年级本科生举办的“我爱实验室”活动,旨在拓宽学生的专业知识领域、使学生深入了解科研前沿方向、培养学生科研素养等。基于实验室的研究方向,学生自主调研文献选题、设计实验过程、参与组会沟通、交流并解决实验中遇到的问题。课外科研实践活动的开展不仅提高了学生的实验技能,而且拓宽了学生的知识领域,更重要的是培养和提高学生进行科学研究的素养和能力。     

[SiMo_2~(Ⅴ)Mo_(10)~(Ⅵ)O_(40)]~(6-)及其钒取代物的量子化学研究

采用SCC－DV－Xα方法对α－Keggin结构硅钼二电子还原态杂多蓝阴离子［SiMo2（V）Mo10（VI）O40］6-和它的混合型钒取代物［SiV2（V）Mo10（VI）O40］6-进行了量子化学计算，获得了轨道能级、费米能级、各原子价电子布居、自由价态密度分析和分子轨道成分等信息．理论分析表明该杂多阴离子中所有原子Si、Mo、V、Oa、Ob、Oc和Od都参与反应，Oc和Od的成键能力较强，化学活性较大，有力地支持了实验结果．中心硅氧四面体结构发生畸变很小，但构成三金属簇的八面体结构都发生了较明显的畸变，其整体仍然保持α－Keggin结构．钒的取代增强了Mo2VO13三金属族中Od的活性．预测这两种杂多阴离子都有被继续还原和取代的趋势，[SiMo2(V)Mo10(VI)O40]6-的趋势更强．     

吲哚乙酸与磷钼黄反应及其极谱分析的研究

在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中（ｐＨ＝９．５），吲哚乙酸与磷钼黄的还原产物在滴汞电极上于－１．１０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱波，该波波高与吲哚乙酸的浓度在１．０×１０－７－５．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，检测下限为５．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。如在上述还原产物中加入偶氮胭脂红Ｂ、孔雀绿、甲基紫等染料及聚乙烯醇，可使极谱波的灵敏度提高，使吲哚乙酸的浓度在５．０×１０－８－１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与波高成线性关系，检测下限降低至１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。