在LiCl-KCl-ZnCl_2熔盐体系中电化学共还原提取钕

针对镧系元素钕,本文通过循环伏安、开路计时电位、方波伏安等方法研究了773 K时Nd(III)在钼电极上在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中的电化学行为及Zn-Nd合金的形成过程.结果表明:在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐中,Nd(III)在预先沉积的Zn阴极上欠电位沉积形成三种Zn-Nd金属间化合物.基于电化学行为研究,采用恒电位电解提取Nd并用方波伏安曲线测量来检测Nd(III)离子浓度的变化,然后通过电解前后Nd(III)离子浓度变化评估了Nd的电解提取效率.实验结果表明:-1.84 V恒电位电解进行50 h后,Nd(III)离子浓度接近于零,提取效率为99.67%.在973 K时通过恒电流电解提取Nd并获得了Zn-Nd合金,通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对合金的相组成和微观形貌进行了分析.XRD分析表明在Zn-Nd合金中存在Nd2Zn17,LiZn和Zn相,EDS能谱分析表明Nd在合金中的原子分数高达14.99%.     

Simultaneous extraction and preconcentration of copper,silver and palladium with modified alumina and their determination by electrothermal atomic absorption spectrometry

In the present work,an easy solid phase extraction method using alumina modified with polyethylenimine as a new adsorbent was applied to the simultaneous extraction of copper,silver,and palladium ions prior to their determination with electrothermal atomic absorption spectrometry.The analytical procedure involved the complex formation of these cations with polyethylenimine as a chelating agent in buffer media of pH 7.0.Under the optimum conditions,a preconcentration factor of200,150,and 200,precision of ±5.4%,±4.7%,and ±5.2%and linear calibration ranges of 15.0-140,4.0-93,and 7.5-125 ng/L(in original solution) for Cu,Ag,and Pd were obtained,respectively.Also detection limits of3.9,1.1,and 2.0 ng/L were obtained for Cu,Ag,and Pd,respectively.The proposed method was applied to the determination of copper,silver,and palladium in some real samples with satisfactory results.     

QuEChERS提取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中3种蓝藻毒素的含量

取水产品样品2.00g与2g无水硫酸钠混匀后加入提取剂10 mL甲醇,涡旋振荡5min后超声提取5 min,再离心5 min,取其上清液。在上清液中加入500 mg中性氧化铝和15mg石墨化碳黑(GCB)涡旋振荡1min,离心5min,取上清液,于40℃下吹氮至近干,用体积比为1∶1的流动相A-流动相B混合溶液溶解残渣并定容至2.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取其滤液按高效液相色谱-高分辨质谱法测定其中3种蓝藻毒素的含量。色谱分离中用Hypersile Gold C8色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)为固定相,用不同比例的流动相A和流动相B两溶液的混合液作为流动相进行程序梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源,正、负离子切换模式。由于3种蓝藻毒素均产生基质减弱效应,制作工作曲线需用基质标准溶液以消除基质效应。结果表明:所测3种蓝藻毒素均在10~200μg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为5μg·kg^-1。通过标准加入法进行回收试验,测得回收率为68.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为7.7%~17%。     

超声提取-气相色谱-质谱法同时测定尼龙等食品接触材料中5种酰胺类物质

对超声提取法从尼龙等食品接触材料中分离出5种酸胺类物质(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、油酸酰胺和硬脂酰胺)的条件进行了优化。预先将所分析的材料洗净晾干,剪成0.5cm×0.5cm的小块,并混匀。取此样品1.00g,用甲醇先后提取2次,每次加甲醇25mL,于25℃超声提取30min。将提取后过滤所得滤液合并,在45℃吹氮至近干。残渣用甲醇溶解并定容至50.0mL。取此溶液1.0mL,用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。选用Agilent HP5-MS色谱柱及在60～270℃区间按程序升温模式进行色谱分离,并按5种酰胺化合物的保留时间进行质谱测定。上述5种酰胺的质量浓度均在5～100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系。测得其检出限(3S/N)为0.08～1.0mg·L~(-1)。以空白样品为基体,加入5种酰胺的混合标准溶液进行回收试验,测得回收率为90.2%～104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.78%～1.7%。按本方法分析了4件实样,结果仅在尼龙炊具中检测到已内酰胺,质量分数为10mg·kg~(-1),小于欧盟规定的迁移限量(15mg·kg~(-1))。     

基于近红外光谱技术的电子烟油烟碱含量快速检测研究

烟碱是电子烟烟油中的主要成分,其含量决定了电子烟油的风味口感及产品的安全性。为了提高电子烟油烟碱含量的测量效率,该文采用近红外光谱技术和极限学习机回归(ELMR)建立了电子烟油烟碱含量的定量预测模型。实验结果表明：相比于传统的主成分回归(PCR)和偏最小二乘回归(PLSR)模型,所建立的ELMR预测模型的决定系数R2为0.926 2,远高于PCR预测模型的0.859 0和PLSR预测模型的0.860 4;同时,使用ELMR模型的预测均方根误差(RMSEP)为0.026 8,小于PCR预测模型的0.043 1和PLSR预测模型的0.040 9。以上结果说明该文所建立的近红外光谱定量模型能够应用于烟碱含量的快速准确测量,为实现电子烟油烟碱含量的实时在线监测和其它质量参数的快速测量奠定了良好的基础。     

藤黄酸的提取工艺改进

对中药藤黄中的藤黄酸的提取分离进行了方法改进.通过渗漉、吡啶成盐、三次重结晶、置换萃取等步骤得到橙黄色藤黄酸单体.藤黄酸得率为23.9%.并通过IR、MS、1HNMR、13CNMR对藤黄酸进行了结构鉴定.     

辣椒红色素与辣椒素生物技术提取与分离工艺研究

利用辣椒素和辣椒红色素在不同体积分数乙醇中的溶解度差异,建立一次性提取及纯化辣椒中辣椒素和辣椒红色素的方法.经过不断的摸索和尝试,最终确立乙醇超声提取法一次性提取辣椒中的辣椒素和辣椒红色素,并对其制备条件进行优化.经试验验证,辣椒素最佳的乙醇提取体积分数为550 mL/L,最佳的提取次数为5次,最佳的提取温度为70℃;辣椒红色素最佳的乙醇提取体积分数为950 mL/L,最佳的提取次数为3次,最佳的提取温度为50℃.     

ITER中国液态锂铅实验回路中的氚技术

多方合作的国际热核实验堆(ITER)计划是全球能源问题关注的一个重要进展标志,中国参与提出的双功能液态锂铅包层模块(DFLL-TBM)是一重要组成部分,采用液态锂铅合金作为氚增殖剂和冷却剂,氢-氦混合气鼓泡方式提取氚.因此,氚技术成为关系液态金属包层成败的关键问题之一.结合中国液态锂铅实验包层技术的发展战略,从理论分析与计算、实验研究和工程设计3方面,阐述了自2004年以来ITER中国液态锂铅回路中的氚技术研究进展.系统介绍了液态锂铅鼓泡器的模拟-设计与研制、锂铅回路中氚的衡算-分析与防氚渗透涂层的进展、锂铅材料辐照-释氚行为的计算与实验、包层氚提取系统的设计等情况.这些工作结果表明,彻底克服锂铅中氚溶解度极低、长期连续操作、磁流体效应(MHD)累积、材料腐蚀等困难,解决氚的滞留、渗透与回收技术难题,降低环境污染是完全可行的.     

松针中原花青素的提取工艺研究

研究了松针中原花青素的提取工艺.通过比较3种松针及不同溶剂提取的原花青素的得率,选定水提法作为工艺优化的提取方法,其中湿地松松针中原花青素的提取率最高.通过单因素实验和正交实验,确定了水提法的最佳提取工艺条件:提取温度为100℃,提取时间为150 m in,pH为4.0,料液比为1∶14,该条件下提取湿地松松针中原花青素的得率为(33.415±0.286)mg/g.     

炼油厂废水库底泥中半挥发性有机污染物监测与评价

采用超声提取结合GC/MS测定了克拉玛依炼油厂污水库底质中的半挥发性有机物。选择16个多环芳烃作为加标物,测定超声提取法的回收率在65%94%。从底泥中检出62个色谱峰,能准确定性20个组分,主要包括9个多环芳烃、5个正构烷烃和3个酚类化合物。对缺少标准物的组分采用结构相似物进行定量,浓度范围在0.1259 ng/g。...