芳香酮与芳香醛及芳香胺的Mannich反应

醛、酮与芳香醛及芳香胺的 Mannich 反应,文献[1]曾报道在 HCl-EtOH 溶液中苯乙酮及甲醛与芳香胺的 Mannich 反应。本文在此基     

无介质微波作用下酮与稳定叶立德的反应

酮与稳定膦叶立德在家用微波炉中加热，在无任何溶剂或固体介质条件下，4．5min之内完成反应，得到了良好产率的Wittig反应产物，较之液相苯中回流反应的传统方法，此法具有时间短、操作步骤简单、无毒害等优点，同时使一些在传统方法中与稳定叶立德不反应或难反应的酮得以进行并有较好收率。此外，在得到α，β-不饱和酯的同时，还发现了少量重排产物β，γ-不饱和酯，并对其机理进行了推测与证明。     

Chiral Parameter of Transparent Films Containing Polymer Cholesteric Liquid Crystal-R

The transparent film containing a kind of polymer cholesteric liquid crystal-R was fabricated by the freezing method. The optical polarization response of the film was investigated by a self-manufactured apparatus and its optical rotatory dispersion was measured by a novel technique at the wavelength from 35Onto to 66Onto.At various wavelengths, the chiral parameter of the film has been obtained. The results show that the chiral parameter decreases as the wavelength increases. The maximum and minimum chiral parameters are 0.0343 at the wavelength of 350 nm and 0.0058 at the wavelength of 660 nm, respectively. The obtained data indicate that this kind of polymer cholesteric liquid crystal-R is a promising candidate host material for solid optical chiral waveguides.     

反相薄层色谱法添加环糊精流动相分离d、l-色氨酸

研究了用β-环糊精(β-CD)作为流动相手性添加剂，在反相C18板上分离d、l-色氨酸对映体的薄层色谱法。该法不需将色氨酸进行衍生，流动相最佳组成配比为β-CD饱和溶液：甲酸t甲醇=9:2:1(V／V／V)，最佳分离温度为50℃。d、l-色氨酸对映体相对比移值α为1．35。     

An Improved Synthesis of Retinoic Acid from β-Ionone

A convenient and large-scale preparation of retinoic acid 1 from β-ionone in five steps with 38% overall yield is described.The key steps are the epoxidization of 2 with a new methylated agent and the condensation 4 with tetraethyl methylenediphophonate in one-pot procedure to prepare 6.     

酸糖蛋白手性柱分离6种手性化合物

通过考察缓冲液种类、浓度及其pH值对对映体在手性柱上的保留和分离行为的影响,以及流动相中加入不同种类、不同浓度的不带电荷的有机溶剂乙腈、甲醇、正丙醇、异丙醇、流动相流速和柱温对对映体分离能力的影响,优化了含碳手性中心的碱性药物苯丙哌林、酸性化合物MT-A5及MT-酸和含硫手性中心的质子泵抑制剂奥美拉唑、泮托拉唑、雷贝拉唑对映体分离条件,最佳手性分离条件为:苯丙哌林,0.05 mol/L磷酸二氢铵缓冲液(pH 3.0)-乙腈(95∶5,V/V)为流动相,流速为0.7 mL/m in,柱温为20℃;MT-A5及MT-酸,流动相为0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0)-乙腈(74∶26,V/V),流速为0.9 mL/m in,柱温为20℃;泮托拉唑,流动相为10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 5.5)-乙腈(93∶7,V/V),流速为0.9 mL/m in;柱温为20℃;奥美拉唑和雷贝拉唑,流动相为0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(pH 3.0)-乙腈(95∶5,V/V),流速为0.7 mL/m in,柱温为20℃。实现了应用高效液相色谱法在α1-酸糖蛋白手性柱上对上述化合物的对映体分离,并成功用于手性药物合成中的对映体过量百分率的测定。     

“高档有机颜料喹吖啶酮开发”项目通过省级鉴定

由浙江科技学院生物与化学工程学系李武、蒋家新、活泼等老师与温州金源化工有限公司张孚山等承担的浙江省网上招标项目“高档有机颜料喹吖啶酮开发”项目于10月30日在杭州通过了省级鉴定。喹吖啶酮类是国际上公认的高档有机颜料，具有着色力强，耐热性、耐候性、耐溶剂性和耐色迁移性好等特点，     

一锅法合成手性双取代不对称脲

牟其明1,薛翠花1,向明礼2,孙　靖1,陈淑华1, (1.四川大学化学学院,成都610064;2.四川大学化工学院,成都610065)1　引言非对称取代脲是一类极为有用的重要精细化学品和化工原料,可广泛用作农业上的除草剂、杀虫剂、植物生长调节剂和医药领域中的重要中间体[1].在非对称取代脲的结构单元中含有不同取代具有生物活性的肽键,故非对称脲单元是许多生物模拟肽的常见结构特征[2].因此,非对称取代脲具有广泛的应用前景.近年来,取代脲在分子识别、自组装等超分子化学领域显示良好的应用前景,因而设计合成包含脲基的人工受体引起超分子化学家的广泛关…