毛细管胶束电动色谱在扁桃酸合成中的应用

扁桃酸是药物中间体,可以苯甲醛为原料在相转移催化剂作用下合成制得.为了选择最佳合成条件,提高扁桃酸的转化率,需要对合成过程中各组分的含量进行快速测定,及时指导最优合成条件的选择.产品扁桃酸中可能含有未反应的苯甲醛和副产品苯甲酸、苯甲醇等杂质.以往采用非水溶剂酸碱滴定分析法测定产品中扁桃酸的含量,但当产品中有苯甲酸等酸性物质存在时,会使测定结果偏高.由于待测样品中组分扁桃酸、苯甲酸酸性使沸点较高,     

扁桃基因组DNA的制备和AFLP技术体系的建立

AFLP技术对DNA模板的质量要求较高。桃属果树扁桃的叶片含有较高的糖分、多酚类等物质,基因组DNA的纯化比较繁琐。笔者采用3×CTAB缓冲液提取基因组DNA,并加以纯化,使DNA质量达到AFLP技术的要求。在AFLP分析中,筛选出合适的引物组合:采用E+3/M+3选择性引物组合时,扩增条带少;改用E+2/M+3引物组合后,扩增产物主要分布在600～100bp内,且扩增条带数目适中,多态性适宜,电泳图谱清晰。     

L-扁桃酸金属配位分子烙印聚合物的手性分离能力

以CuⅡ-[N-(4-vinylbenzyl)]im inod iacetic ac id为功能单体、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂、甲醇为聚合溶剂,制备了L-扁桃酸的金属配位分子烙印聚合物。用它作为色谱固定相,系统考察了流动相的pH、甲醇含量以及缓冲溶液的浓度对其手性分离能力的影响。在中性或弱碱性(pH 7~9)流动相条件下,L-扁桃酸的金属配位分子烙印聚合物对D,L-扁桃酸的手性分离效果最好;其手性分离能力随流动相中甲醇含量和缓冲溶液浓度的增大而增强。本研究的工作为在极性溶剂中制备高选择性的分子烙印聚合物提供了实践支持。     

“长柄扁桃高值综合开发及其沙漠治理应用”项目获榆林市科学技术奖一等奖

<正>日前,榆林市科技局公布了《2013年度榆林市科学技术奖获奖项目名单》。由西北大学作为第一完成单位和神木县生态保护协会共同完成的"长柄扁桃高值综合开发及其沙漠治理应用"项目获得榆林市科学技术奖一等奖,化学与材料科学学院申烨华教授研究团队为主要完成人。该成果历时9年,首次研发出长柄扁桃油、生物柴油、甘油、苦杏仁苷、蛋白粉、饲料原料、活性炭等     

离子液体中扁桃酸乙酯的酶促不对称水解

对脂肪酶在离子液体中不对称水解扁桃酸乙酯制备R-扁桃酸进行了研究,发现脂肪酶N435在离子液体[BMIM]Br中的活性和立体选择性最高.研究了离子液体浓度、底物浓度、反应时间、反应温度、缓冲液pH值和摇床转速等因素对反应的影响,适宜反应条件为:1.39mol/LDL-扁桃酸乙酯、1.71mol/L[BMIM]Br、Tris-HCl缓冲液pH7.5、10mgN435酶、30℃、150r/min反应6h,该条件下产物对映体过量值(ee)可达58.78%,产率为65.23%,并对离子液体进行了重复利用.     

三环已基锡L-扁桃酸酯配合物的合成、结构及性质

三环己基氢氧化锡与L-扁桃酸(物质的量比1:1)在苯和乙醇混合溶剂中反应合成了三环己基锡L-扁桃酸酯。 经X射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属斜方晶系,空间群为P2₁2₁2₁,晶体学参数a=0.80825(4) nm,b=1.77151(8) nm,c=1.8385(2) nm,α=β=γ=90°,V=2.6324(2) nm³,Z=4,D_c=1.310 g/nm³,μ(MoKα)=9.92 cm^-1,F(000)=1080,R₁=0.0472,wR₂=0.1341。 中心锡原子与环己基碳原子和氧原子构成畸型四面体。 对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。 研究了配合物的热稳定性、电化学性能、圆二色谱和体外抗癌活性。     

邻氯扁桃酸的拆分研究Ⅱ.机理分析

在苯乙胺(PEA)、N-苄基苯乙胺(BPA)、1-(p-硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇(SA)拆分邻氯扁桃酸(oClMA)的实验基础上,运用三点作用模型,结合NMR分析,探讨了氢键、空间位阻等在拆分过程中的作用,讨论了PEA、BPA、SA拆分oClMA的特性,说明成盐键力是拆分剂与oClMA成盐的基础、非对映体盐间氢键的存在对拆分起关键作用、非对映体盐间的多点性作用也很重要,一定程度上弥补了由于其他原因造成的较弱的氢键作用.     

手性酯类萃取剂萃取拆分α-环己基扁桃酸外消旋体

研究了α-环己基扁桃酸对映体在含有疏水性D酒石酸酯手性选择体的1,2-二氯乙烷和水两相系统萃取分配行为,考察了酒石酸酯烷基链长度、pH值和D酒石酸酯浓度对分配比和分离因子的影响。实验表明：D酒石酸酯与R-α-环己基扁桃酸对映体比与S—α-环己基扁桃酸对映体形成更稳定的非对映体复合物;随着pH值增大,分配比减小,分离因子也随之降低;同时,D酒石酸酯浓度的影响也比较大。     

脂肪酶催化扁桃酸乙酯酯交换反应的研究

利用脂肪酶Novozym 435在正丁醇体系中催化酯交换反应,对(R,S)-扁桃酸乙酯进行了动力学拆分,考察了系统初始加水量,反应温度,振荡速度,底物浓度等因素对脂肪酶催化活性和对映体选择性的影响.研究结果表明,最适初始加水量为0.4%;在20℃~60℃范围内,酶催化活性随温度升高而增加,酶选择性随温度先升高后下降,最适温度45℃;底物扁桃酸乙酯浓度达5000 mmol/L时,未观察到底物抑制现象,反应初速度为2.78mmol.L-1.m in-1.     

正交设计法相转移催化合成扁桃酸条件的研究

应用相转移催化法合成扁桃酸,同时采用正交设计法来探讨反应条件,如反应温度、反应时间、碱的浓度、催化剂种类对产率的影响．并从理论上解释了反应条件对产物产率的影响．