密封罐微波消化法序列ICP-AES测定环境试样中多元素

本文采用密闭罐微波消化方法快速分解生物、土壤、沉积物等环境样品。按样品性质,分别采用HNO3/H_2O_2或HNO_3/H_2O_2/HF在聚四氟乙稀密闭罐中于500W微波功率分解0.1～0.2g样品2～3min,溶液(或在其中加入10ml硼酸饱和溶液)稀释至2.5～5.0ml后,直接用序列ICP-AES法测定。方法准确度经分析6个生物、土壤、沉积物标准参考物质验证,10个元素的均值均与定值吻合。     

微波作用下乙酰苯胺的N—烷基化反应

探讨了在微波照射下，用相转移催化剂进行了乙酰苯胺的Ｎ－烷基化反应，该反应速度快，产率令人满意。     

微波合成铝掺杂钻酸锂材料及性能研究

以LiOH·H2O，Al2O3和Co3O4为原料，微波加热合成Li离子电池正极材料LiAlxCo（1-x）O2．通过XRD测试表征了不同Al加入量时合成产物的晶体结构，确定当x≤0．4时，产物为单一相层状结构．计算了不同x时LiAlxCo（1-x）O2的晶胞参数，随着x的增大，a值减小，c值增大．对合成LiAlxCo（1-x）O2样品进行DSC—TGA测试，结果表明，当x不同时，合成样品的热稳定性不同．SEM测试表明，合成晶体粒度较均匀，粒径在5μm左右．电化学测试表明，LiAl0.2Co0.8O2的电化学性能最好，首次循环放电容量为127mAh／g，多次循环容量损失率小于LiCoO2．     

L-脯氨酸催化一锅法合成4 H-吡喃并[2,3-c]吡唑衍生物

以L-脯氨酸为绿色催化剂,3-甲基-5-吡唑酮(或1-苯基取代物)和芳醛及丙二腈为原料,就微波辅助的一锅法成环缩合反应进行研究。实验结果表明,乙醇/水为溶剂,催化剂用量10mol%,微波功率300W和80℃下反应10～15 min,即可得到4H-吡喃并[2,3-c]吡唑类化合物(4a～4j),合成收率达85～94%。该方法具有产率高、反应时间短、操作简单等优点。     

微波辐射下2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈的一步合成

芳醛、丙二腈与6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮在微波辐射下, 一步反应得到一系列2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈, 该反应时间短、产率较高、环境友好、后处理简单. 产物的结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析表征, 产物4g的结构经单晶X射线衍射进一步确证; 并对反应过程提出了可能的机理.     

微波场中二氯卡宾产生的研究

二氯卡宾是应用最为广泛的活性中间体,早期制备二氯卡宾的方法为氯仿与叔丁醇钾等强碱作用,条件苛刻。一直到1969年Makosza和Wawrzyniewicz的著名论文发表后,用强碱水溶液和相转移催化剂制取二氯卡宾被认为是最简捷的方法。另据文献报道,以聚氧乙烯类表面活性剂作催化剂进行固-液相反应制备二氯卡宾也可获得较理想的结果。但广泛的实     

氢键缔合体的分子力场和振动光谱的研究

氢键缔合体的分子力场和振动光谱的研究孙泽民，王丰，唐作华，鄢国森（四川大学化学系，成都，６１００６４）关键词氢键，力常数，振动频率氢键缔合体的结构在一定程度上受单体间氢键作用的影响，而振动光谱对分子结构及其坏境的变化极为敏感，故其在探讨分子间氢键方面...     

微波作用下2,5-二取代-1,3,4-噁二唑的合成

2 ,5 二取代 1 ,3 ,4 二唑可用作药品 ,光敏物质 ,闪烁体 ,激光材料 ,高分子液晶单体等[1- 5] 。一种是以芳香酸与水合肼作为原料用多聚磷酸作为脱水环合剂来合成此类化合物[6 ] ,另一种是由芳香酸转变为芳香酰氯或酯 ,再与水合肼反应得到单酰肼或二酰肼 ,最后用三氯氧磷[7] ,五氧化二磷和五氯化磷[8] ,一氯三甲硅[9] 脱水环合 ;此外 ,用水合肼和尿素合成得到的氨基脲代替水合肼 ,与芳香酸缩合合成二唑[10 ] ,这些方法共同的缺陷是 :环合时间较长 ,少者 4～ 5ｈ ,多则 8ｈ。近年来 ,微波技术在有机合成及其杂环化合物的合成中得到了广…     

密闭微波辅助萃取当归粉中的阿魏酸

利用密闭微波样品制备系统(具有压力控制部件),对当归中的有效成分阿魏酸的萃取进行研究,比较了密闭微波萃取同超声波萃取和索氏萃取阿魏酸提取率的差异.结果表明:微波萃取与其他两种萃取方法相比,具有速度快和萃取率高的特点.并得到了阿魏酸提取的最佳条件:微波功率为400 W,萃取剂为90%的乙醇(体积分数),固-液比为1∶15,微波辐射为240 s,当归粒径为75μm.     

微波辅助聚合物支载的有机反应

微波辐射下，聚合物支载的有机反应易于进行，操作简便，反应速率高，反应 时间短，产率高，纯度好，聚合物载体稳定，综述了微波辅助不溶性聚合物和可溶 性聚合物支载的有机反应。