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131.
以L-脯氨酸为绿色催化剂,3-甲基-5-吡唑酮(或1-苯基取代物)和芳醛及丙二腈为原料,就微波辅助的一锅法成环缩合反应进行研究。实验结果表明,乙醇/水为溶剂,催化剂用量10mol%,微波功率300W和80℃下反应10~15 min,即可得到4H-吡喃并[2,3-c]吡唑类化合物(4a~4j),合成收率达85~94%。该方法具有产率高、反应时间短、操作简单等优点。  相似文献   
132.
张雪利  黄毅  李卓宁  吕玉娟  高原 《有机化学》2006,26(10):1434-1436
芳醛、丙二腈与6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮在微波辐射下, 一步反应得到一系列2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈, 该反应时间短、产率较高、环境友好、后处理简单. 产物的结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析表征, 产物4g的结构经单晶X射线衍射进一步确证; 并对反应过程提出了可能的机理.  相似文献   
133.
二氯卡宾是应用最为广泛的活性中间体,早期制备二氯卡宾的方法为氯仿与叔丁醇钾等强碱作用,条件苛刻。一直到1969年Makosza和Wawrzyniewicz的著名论文发表后,用强碱水溶液和相转移催化剂制取二氯卡宾被认为是最简捷的方法。另据文献报道,以聚氧乙烯类表面活性剂作催化剂进行固-液相反应制备二氯卡宾也可获得较理想的结果。但广泛的实  相似文献   
134.
超临界流体干燥过程的分析   总被引:10,自引:0,他引:10  
以ZrOCl2•8H2O为原料,采用超临界流体干燥(SCFD)法,在短时间内制备出大孔体积高比表面ZrO2气凝胶超细粉.该法具有良好的稳定性和可靠性.建立了醇凝胶中液相含水量的分析方法,为产品质量控制及确认体系是否处于超临界状态提供了依据.对抽提后的溶剂分析表明,SCFD过程是一物理过程.对水的抽提干燥过程亦进行了初步的理论探讨.  相似文献   
135.
微波作用下2,5-二取代-1,3,4-噁二唑的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
2 ,5 二取代 1 ,3 ,4 二唑可用作药品 ,光敏物质 ,闪烁体 ,激光材料 ,高分子液晶单体等[1- 5] 。一种是以芳香酸与水合肼作为原料用多聚磷酸作为脱水环合剂来合成此类化合物[6 ] ,另一种是由芳香酸转变为芳香酰氯或酯 ,再与水合肼反应得到单酰肼或二酰肼 ,最后用三氯氧磷[7] ,五氧化二磷和五氯化磷[8] ,一氯三甲硅[9] 脱水环合 ;此外 ,用水合肼和尿素合成得到的氨基脲代替水合肼 ,与芳香酸缩合合成二唑[10 ] ,这些方法共同的缺陷是 :环合时间较长 ,少者 4~ 5h ,多则 8h。近年来 ,微波技术在有机合成及其杂环化合物的合成中得到了广…  相似文献   
136.
密闭微波辅助萃取当归粉中的阿魏酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用密闭微波样品制备系统(具有压力控制部件),对当归中的有效成分阿魏酸的萃取进行研究,比较了密闭微波萃取同超声波萃取和索氏萃取阿魏酸提取率的差异.结果表明:微波萃取与其他两种萃取方法相比,具有速度快和萃取率高的特点.并得到了阿魏酸提取的最佳条件:微波功率为400 W,萃取剂为90%的乙醇(体积分数),固-液比为1∶15,微波辐射为240 s,当归粒径为75μm.  相似文献   
137.
微波辐射下,聚合物支载的有机反应易于进行,操作简便,反应速率高,反应 时间短,产率高,纯度好,聚合物载体稳定,综述了微波辅助不溶性聚合物和可溶 性聚合物支载的有机反应。  相似文献   
138.
在微波促进下,由2-甲基-β-萘噻唑和取代芳香醛在碱性条件下合成了一系列苯乙烯基-β-萘噻唑染料,该法操作简便,收率高.产物的结构经元素分析,1HMR,MS,IR,UV-vis确证.  相似文献   
139.
轻质和高效的碳基微波吸收剂在解决日益严重的电磁污染方面具有重要意义。为了解决单一碳纤维材料阻抗匹配差和损耗机制单一的缺点,本文采用水热法和退火处理方法,在碳纤维上原位制备了具有可调控物相和形貌的多级结构NiO/Ni纳米片阵列。结果表明,随着退火温度的增加,NiO/Ni体系中金属Ni的含量增加不仅增强了磁损耗同时也改善了阻抗匹配。另外,NiO/Ni纳米片呈现出明显的多孔结构。NiO/Ni、NiO/C、 Ni/C丰富的界面结构有助于极化损耗的增强。得益于三维导电网络、多级异质结构、强偶极子/界面极化、多重散射和良好的阻抗匹配等优点,最佳样品CF@NiO/Ni-500仅在3wt%填充量下,最小反射损耗达到-43.9 dB,有效的吸收带宽高达5.64 GHz。此外,雷达散射截面的仿真结果表明CF@NiO/Ni复合涂层能够有效抑制电磁波散射。本研究不仅丰富了碳纤维基吸波材料的结构设计与调控研究,也为碳基吸波材料的轻质宽频研究提供了新思路。  相似文献   
140.
CoFe2O4具有良好的化学稳定性和磁损耗,可用于制备具有独特结构的电磁波吸收复合材料。在本研究中,通过原位制备将CoFe2O4磁性粒子引入中空多孔碳中,制备了具有核壳结构的CoFe2O4@碳空心球。本文研究了微观组织与电磁波吸收性能的关系。研究结果表明:通过构建多孔结构并调整多孔碳和CoFe2O4的比例,可以有效地协调磁损耗和介电损耗。CoFe2O4@多孔碳复合材料的最小吸收在5.8 GHz时达到?29.7 dB。此外,有效吸收带宽为3.7 GHz在厚度为2.5 mm。复合材料的微波吸收性能的提升是由于在材料引入多孔核壳结构和CoFe2O4磁性粒子。多孔结构与核壳结构之间的协调有利于提高复合材料衰减系数,并实现良好的阻抗匹配。同时,多孔核–壳结构增强了电磁波在多次散射和反射;并提供了大的固体–空界面和CoFe2O4–碳界面来诱导界面极化,增强电磁波极化损耗。此外,CoFe2O4磁性粒子的引入增强了自然共振、交换共振和涡流损耗的磁损耗。  相似文献   
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