黄磷炉渣和铜渣协同制备微晶玻璃

以黄磷炉渣和铜渣为原料,添加一定比例的焦炭,熔融法制备了黄磷炉渣-铜渣微晶玻璃.借助Kissinger方程分析黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶能力,借助X射线衍射仪(XRD)进行物相分析.结果表明:随着黄磷炉渣与铜渣的质量添加比的增大,黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶峰峰温值Tp和析晶活化能E逐渐减小;当黄磷炉渣:铜渣=6:1时,黄磷炉渣-铜渣基础玻璃的析晶活化能最小,析晶能力最强;黄磷炉渣与铜渣添加比并不对黄磷炉渣-铜渣微晶玻璃晶相类型产生影响,其晶相均为钙长石Ca2 Al2 SiO7和镁黄长石Ca2 MgSiO7.     

低阶煤热萃取物与瘦煤共炭化焦炭的微观结构及显微强度研究

以众唯瘦煤作为主炼焦煤,大同长焰煤萃取物作为添加剂,进行共炭化处理制备坩埚焦。利用偏光显微镜法定量研究焦炭光学显微组分,获得焦炭的各向异性指数(DRAS);采用XRD及分峰拟合的方法研究了焦炭的微晶粒径(L_c)、芳香缩合度(I_a)、石墨化度(g);利用Raman光谱结合分峰拟合的方法研究了焦炭中理想石墨微晶含量(I_g)。对所得焦炭的光学显微组分进行定量分析发现:大同长焰煤热解萃取产物的添加对共炭化焦炭的光学显微组分有显著的影响,利用偏光显微镜法计算出焦炭的DRAS与XRD和Raman计算的焦炭微晶参数呈现很好一致性。并且,焦炭的显微强度与其微观结构关联性极大。     

纤维素在炭化和活化过程中的结构变化

以纤维素为原料,通过在氮气氛下炭化和水蒸气活化得到纤维素基炭.采用热分析、傅里叶红外光谱、X射线衍射及低温N2吸附测试手段研究了纤维素的炭化和活化过程以及过程中炭微晶结构和比表面积的变化.纤维素分子结构中的C—OH、C—O—C、C—H等基团在280~380℃之间大量分解,380℃后少量裂解产生的小分子碎片或基团持续分解,同时碳元素发生结构重排,形成石墨微晶.炭化温度是影响纤维素基活性炭微晶结构及孔结构的关键因素,随炭化温度的升高,石墨微晶尺寸变大,孔结构得到发育,但活性炭的比表面积则呈先增加后下降趋势,当炭化温度为600℃时所得活性炭比表面积最大;炭化时间对炭微晶结构及比表面积的影响不显著;随着活化时间的延长,先是炭结构中的非微晶碳被氧化,比表面积及总孔容积变大,然后微晶碳被氧化,微晶结构被破坏,炭中部分微孔变成中孔或大孔,导致比表面积及总孔容积变小,当微晶间的非微晶碳被充分氧化而又不破坏原微晶结构时得到的炭孔隙最丰富.     

无机酸洗脱对胜利褐煤微晶结构及其自燃倾向性的影响

利用XRD、Raman、XPS和FT-IR表征技术,研究无机酸洗脱(HCl、H2SO4、HCl-HF)处理的胜利褐煤微晶结构的变化,采用自行设计的表面吸附仪-GC联用装置,对样品进行不同温度的低温脉冲氧化实验,考察了煤样在不同温度下氧吸附量的变化规律,通过低温脉冲氧吸附规律与TG/DTG和固定床燃烧实验关联,考察了煤样的自燃倾向。结果表明,无机酸洗脱对矿物质的脱除使得煤结构的有序度增加,石墨化程度提高,无机酸洗脱煤样与原煤相比吸氧量明显下降。随着吸附温度的升高,各煤样吸氧量明显增加,且随着脱除矿物质程度的增加,吸氧量呈减小的趋势,导致自燃倾向降低。     

碳纤维微晶结构的形成与生长

碳纤维的微晶结构是影响其性能的决定性因素,本论文采用广角X-射线衍射法研究了聚丙烯腈预氧纤维在碳化阶段中微晶结构的形成、生长与转变过程。研究结果表明:在1000℃以下,经预氧化反应形成的不连续多环芳香平面结构沿平行于纤维轴的方向堆积并逐渐靠近,形成类似于晶核的微晶结构生长中心,表现为类石墨片层间距的减小而晶粒增长缓慢;当温度高于1000℃时,晶粒的生长速度明显加快,形成三维有序的微晶结构;在温度高于1500℃的石墨化阶段,类石墨微晶结构进行重排,晶粒尺寸迅速增加。根据这一规律,可以通过控制晶核生成和晶粒生长速度的匹配,进行碳纤维的结构设计和调控。     

用俄歇能谱和X射线能谱研究板状碘溴化银微晶中的碘离子的空间分布

本文制备了一系列不同碘含量的板状碘溴化银微晶(微晶大小约为3微米)。运用扫描透射电镜和X射线能谱仪(EDS)对单个微晶进行了分析和研究,半定量地测定了碘离子在板状微晶中的面分布;运用扫描俄歇微区棵针(SAM)和二次电子像、离子溅射剥层技术对微晶进行了表面及其纵深的碘离子的点分析,根据EDS和SAM的结果,可以得到板状碘溴化银微晶中的碘离子的空间分布。实验结果表明在板状缺溴化银微晶中,在其中心部位的碘含量最高;越靠近横向边缘的位置,碘含量越低。且在制备碘溴化银微晶时,如果pAg值较高,将会使在制备早期加入的碘离子通过不断的重结晶向微晶表面扩散,得到的微晶不是夹心结构的碘溴化银微晶。     

CaWO4核/卤化银壳光敏微晶的制备及性能研究

用于感光材料的卤化银微晶合成技术近二十年来取得了很大进展,合成出了诸如T-颗粒、核壳乳剂和外延复合颗粒等,使感光材料的性能日趋优异。但由于感光化学反应(如化学增感、光谱增感、潜影形成及显影过程等)基本上都发生在微晶的表面,而微晶核内部的卤化银却未发生作用,而随定影过程被溶解成废液,这样便造成贵金属银的浪费。     

微晶萘固相反射散射分光光度法测定钼的研究

研究了微晶萘萃取钼与吡咯烷基二硫代甲酸铵配合物的条件,并设计了固相反射散射分光光度法直接测定萘相中钼的含量。方法有较好的选择性,可以在钨存在下直接测定地质样品中钼的含量,方法检出限为０．０２３μｇ／ｍｌ相对标准偏差为４．２％。     

烟煤高温焦炭微晶结构的X衍射研究

采用Ｘ衍射（ＸＲＤ）方法研究了各种烟煤焦炭在１５００℃下的微晶结构特点并计算了结构参数,表明低变质程度烟煤焦炭的微晶化程度差,Ｃ含量低,活性好;中高变质程度烟煤焦炭的微晶化程度好,Ｃ含量高,活性差。     

复合晶核剂对黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

以黄磷炉渣为主要原料,通过添加不同种类的复合晶核剂,采用熔融法制备了黄磷炉渣微晶玻璃.借助化学热力学软件FactSage 6.4模拟计算晶相类型,借助Kissinger方程分析析晶能力,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行验证.结果表明:相比添加单一晶核剂TiO2,复合晶核剂TiO2+CaF2或复合晶核剂TiO2+P2O5均能够降低黄磷炉渣基础玻璃的析晶活化能E,促进其析晶,复合晶核剂TiO2+Cr2O3能够提高黄磷炉渣基础玻璃的析晶活化能E,抑制其析晶;无论添加单一晶核剂TiO2,还是添加复合晶核剂TiO2+CaF2、复合晶核剂TiO2+P2O5或复合晶核剂TiO2+Cr2O3,黄磷炉渣微晶玻璃晶相类型相同,主晶相为硅灰石(CaSiO3),副晶相为铝透辉石(Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6)和氟磷灰石(Ca5(PO4)3F),这与化学热力学软件FactSage 6.4模拟计算结果基本一致.