硫属铅化合物PbE(E=Te,Se)微晶的元素溶剂热反应合成与表征

以元素单质Pb片,Te粉,Se粉为原料,乙二胺为螯合剂,采用元素溶剂热反应合成出不同形貌的PbE(E=Te,Se)微晶.对所得反应物进行了X射线衍射分析,透射电镜(TEM)与扫描电镜(SEM)的分析,光致荧光光谱的表征.分析了反应条件对合成PbE(E=Te,Se)微晶的影响,讨论了其反应过程及机理.结果表明当反应温度为180℃时,反应12h可获得高度结晶的树枝状PbTe微晶以及立方状PbSe微晶.     

磷酸化壳聚糖/海藻酸复合膜蛋白吸附的QCM研究

以五氧化二磷、甲烷磺酸为反应试剂,均相制备磷酸化壳聚糖;红外光谱、核磁共振显示其磷酸根的取代位为6位羟基,耦合等离子发射光谱测试磷酸化壳聚糖的取代度为0.22,比浊法测定等电点为pH 5.0.磷酸化壳聚糖和海藻酸通过静电作用制成复合膜后,石英微晶天平(QCM)评价膜对血液中纤维蛋白原、白蛋白及血小板的吸附作用,与单纯壳聚糖膜相比,复合膜对纤维蛋白原和血小板的吸附量减少,对白蛋白的吸附量增多.磷酸化壳聚糖与海藻酸复合膜具有一定抗凝血性的特征,为以后进一步研究工作奠定基础.     

共沉淀-熔融法制备铁磁性微晶玻璃及其表征

采用SiO2-Na2O-CaO-P2O5-Fe2O3五元系统通过共沉淀-熔融法制备铁磁性微晶玻璃,利用XRD确定其晶相并计算晶体的晶格常数和晶粒尺寸,采用振动样品磁强计(VSM)测试样品的磁性能.结果证明,玻璃液在自然冷却的过程中形成了大量的磁铁矿,不需要热处理过程即可获得具有磁铁矿唯一晶相的铁磁性微晶玻璃,其比饱和磁矩为36.74 A.m2/kg,矫顽力为27 kA/m.     

水热法制备Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶及其发光性能

采用水热法制备了Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2系列红色荧光粉.通过荧光分析(FL)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对所得粉体的发光性能、颗粒大小及形貌和物相进行表征分析.XRD分析结果表明,制备的Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶均为白钨矿四方结构.SEM结果表明,Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2颗粒度为2.0μm×0.2μm~12μm×1.0μm,且随x的增大而增大.荧光分析结果表明,该荧光粉可被近紫外光(395nm)有效激发,最大发射波长位于614nm,即为纯正的红光.随着x的增大,样品中Eu~(3+)的593nm和614nm两个特征发射峰的强度先增大后减小,当x=1.0时达到最大.     

吸附染料J-聚集体的氯化银微晶光电子特性

应用微波吸收相相敏介电谱技术测量吸附染料J-聚集体的立方体氯化银微晶中光电子的衰减特性,从而研究染料对氯化银微中光电子的影响.研究表明:在紫外光照射吸附机染料J-聚集体的氯化银时,染料能够加快光电子的衰减;光电子的变化规律与吸附染料浓度有关;说明染料增加了氯化银微晶中的隙间银离子浓度.可见光照射吸附有机染料的氯化银时,染料能够将染料激发态的光电子转移到氯化银中;显著地增加了氯化银微晶中的光电子强度;染料起到了敏化氯化银的作用.     

银纳米晶对铒镱共掺的TeO2-WO3-La2O3微晶玻璃发光性能的影响

通过熔融退火的方法以及热处理技术制备得到含有Er₂WO₆,La₂WO₆晶体的TeO₂-WO₃-La₂O₃-Er₂O₃-Yb₂O₃微晶玻璃,该玻璃具有优异的上转换发光性能。结果表明,在含银纳米晶的碲酸盐微晶玻璃中,银纳米晶和微晶的析出情况与银纳米晶的引入方式和热处理温度有关。经过390℃下15 min的热处理后,AgCl和AgNO₃共掺的碲酸盐微晶玻璃比单掺AgCl或AgNO₃的碲酸盐微晶玻璃具有更高的发光强度。银纳米晶与微晶的引入可协同提高碲酸盐玻璃的上转换发光性。     

低阶煤热萃取物与瘦煤共炭化焦炭的微观结构及显微强度研究

以众唯瘦煤作为主炼焦煤,大同长焰煤萃取物作为添加剂,进行共炭化处理制备坩埚焦。利用偏光显微镜法定量研究焦炭光学显微组分,获得焦炭的各向异性指数(DRAS);采用XRD及分峰拟合的方法研究了焦炭的微晶粒径(L_c)、芳香缩合度(I_a)、石墨化度(g);利用Raman光谱结合分峰拟合的方法研究了焦炭中理想石墨微晶含量(I_g)。对所得焦炭的光学显微组分进行定量分析发现:大同长焰煤热解萃取产物的添加对共炭化焦炭的光学显微组分有显著的影响,利用偏光显微镜法计算出焦炭的DRAS与XRD和Raman计算的焦炭微晶参数呈现很好一致性。并且,焦炭的显微强度与其微观结构关联性极大。     

微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定痕量稀土元素

报道了微晶萘负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)微型柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)联用测定痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的新方法.试验了影响分离/预富集待测物的各种因素(包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸);研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离/测定的影响.在优化的实验条件下,方法的相对检出限为14pg/mL(Sc),32pg/mL(Y),190pg/mL(La)和26pg/mL(Yb),相对标准偏差(RSD)分别为3.1%,3.5%,4.8%和3.4%(n=9,c=10ng/mL).本法已成功地应用于生物样品中痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的测定,结果满意.     

高温下煤焦的碳微晶及孔结构的演变行为

以贵州煤为原料,在热解温度950℃~1400℃制备了各种慢速和快速热解焦,主要对高温热解过程中煤焦的碳微晶和孔结构的演变行为进行了研究,同时也研究了高温气化过程中煤焦的孔结构变化规律。结果表明,慢速热解焦和快速热解焦的C和H含量明显不同;随热解温度的升高,煤焦的碳微晶结构向有序化方向发展,但慢速热解煤焦比快速热解煤焦的"石墨化"程度大;快速热解煤焦的微孔比表面积和微孔容积明显高于慢速热解煤焦,即快速热解煤焦的孔隙结构明显比慢速热解煤焦发达;在气化反应初期,煤焦的微孔比表面积下降,微中孔比表面积增加,反应后期煤焦的总比表面积快速下降。