气相色谱法快速分析白酒主要成分

己酸乙酯为浓香型白酒的主体香组分,其含量是判定白酒酒质优劣的重要指标之一,其它酯类、醛类、醇类组分含量也是评价酒质的重要参考指标,采用气相色谱法分析这些组分以前多用N2作载气[1],分析时间大约需40min甚至更长。为了能准确、快速测定白酒中的酯类、醛类、醇类组分,以指     

6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸及其类似物的合成

以乙酰乙酸乙酯、2-甲基乙酰乙酸乙酯、6-溴己酸乙酯和4-肼基苯磺酸为原料,经亲核取代、皂化、酸化、脱羧反应,得到8-氧代壬酸和7-甲基-8-氧代壬酸。利用Fischer吲哚合成法,8-氧代壬酸和7-甲基-8氧代壬酸分别与4-肼基苯磺酸反应,首次合成了6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸和6-(2,3-二甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸。     

3-甲氧基己酸合成条件的优化

以3-羟基己酸乙酯为原料,分别采用碘甲烷、硫酸二甲酯、重氮甲烷为甲基化试剂,通过亲核取代反应生成3-甲氧基己酸.考察了不同溶剂、催化剂等条件对收率的影响,探讨了合成3-甲氧基己酸的最佳反应条件.通过核磁共振氢谱和元素分析对其结构进行了表征.     

超声辅助酶促己酸乙酯的合成

利用超声波辅助脂肪酶Bacillus subtilis lipase(BSL2)催化合成己酸乙酯.最佳反应条件为:正己烷20mL(硅藻土40 mg,aw=0.53),120 mmol·L-1已酸和乙醇,BSL2 100 mg,在超声(150 w)清洗器中采用间歇超声50 s/30 s,于50℃反应20 min,反应速度31.95 μmol·g-1·min-1(常规振荡法的反应速率8.18μ mol·g-1·min-1).     

己酸乙酯专用酯化曲产酯条件的优化

研究采用正交试验对己酸乙酯专用酯化曲产酯条件进行优化。试验结果表明,最适酯化条件为乙醇浓度20%,己酸浓度1%,温度34℃,100h后己酸乙酯含量可达118mg/100mL。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2复相催化合成己酸乙脂的研究

介绍了以固载杂多酸盐TiSiW12／TiO2为复相催化剂，由己酸、乙醇为原料催化合成乙酸乙酯的方法，讨论了催化酯化的各种影响因素及反应机理，找出了反应的最佳条件。     

己酸乙酯分子的振动光谱研究

采用B3LYP混合泛函和6-31G基函数组,并对重原子和轻原子使用离散函数和极化函数,　利用密度泛函理论（density functional theory, 简称DFT）计算了己酸乙酯的分子振动光谱,并以此为依据,首次对实验测得的己酸乙酯（Ethyl hexanoate）分子的正常拉曼光谱（NRS）和红外光谱(IR)进行了指认,对己酸乙酯分子的振动模式进行了归属。理论计算和实验数据的比较分析表明,理论计算结果的拉曼和红外各振动峰位与实验测量结果符合得较好。最后,分别把拉曼光谱和红外吸收谱中较强的峰位指认为己酸乙酯分子的拉曼特征峰和红外吸收的特征峰。己酸乙酯分子振动光谱的上述研究,可能在白酒调香,化工和生物等领域的检测方面具有广泛的应用,对进一步拓宽己酸乙酯分子的研究领域具有一定的参考价值。     

基于时间分辨荧光光谱法同时测定己酸乙酯与乙酸乙酯

提出了一种基于时间分辨荧光光谱分析法同时测定己酸乙酯和乙酸乙酯混合液中各组分浓度的方法。实验测得两种单体物质的荧光发射光谱重叠度达到78%。对于荧光发射光谱重叠度很高的物质使用普通荧光方法结合算法也很难进行定量分析。而通过量子化学计算结果,对两种单体的分子结构分析,得到己酸乙酯的荧光寿命长于乙酸乙酯。通过时间分辨荧光光谱测量得到己酸乙酯和乙酸乙酯的荧光寿命分别为1.0和5.3 ns。两种物质的荧光发射光谱重叠严重,但是其荧光衰减曲线有明显的差别,所以提出使用时间分辨荧光光谱法对两种物质进行定量分析。通过分析两种物质不同体积比下的荧光衰减曲线的变化趋势,建立两种物质体积比的预测模型,并对其进行检验。实验结果表明：该方法能够实现混合溶液中各组分体积比的测量,其测量的平均残差控制在1%以内,具有一定的实用价值。     

固定化嗜热酯酶催化合成己酸乙酯

利用帆布固定化的嗜热酯酶APE1547在有机介质中催化已酸与乙醇完成酯化反应合成己酸乙酯.最佳反应条件为:c(己酸)=200 mmol·L-1,n(乙醇):n(已酸)=1.2:1.0,正己烷20 mL,加料速度0.4 mL.min-1,反应温度65℃,转化率85.2%.