正交函数吸光光度法测定食品中山梨酸

食品中常用的添加剂有色素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等,其中苯甲酸、山梨酸、糖精钠常用乙醚提取后测定,但不能互相分离,因此国家卫生标准分析方法采用薄层色谱法、气相色谱法[1],这些均属分离分析方法,也有导数光谱分析方法[2,3]。采用正交函数吸光光度法测定,可有效地消除共存的苯甲酸、糖精钠等的干扰,这种测定方法可以在普通的紫外 可见分光光度计中进行测定,不需要价格昂贵的高档分光光度计,因而具有推广价值。正交函数分光光度计是通过适当的数学处理,对测试波长区间与间隔、测试点数目以及正交多项式次数作合理的选择,求得正交多…     

导数光谱法测定食品中的山梨酸

采伤脑筋导数光谱法测定食品中的山梨酸，在265.8nm波长下测定样品，一阶导数峰峰高与样品溶液的浓度线性相关，线性方程为dA/dλ=9.3109c 4.6143，相关系数r=0.9990，线性范围为0-10mg/L。样品测定结果的相对标准偏差为0.1%-4.3%，加标回收率为98.0%-101.0%，共存的苯甲酸和糖精钠对测定结果无影响。该法快速、简便、可靠。     

短分离柱胶束液相色谱法同时测定酱油和食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了胶束液相色谱同时测定酱油和食醋中苯甲酸和山梨酸的检测方法。样品经过简单的稀释和过滤后直接注入高效液相色谱仪进行分析。分析柱使用两根串联的色谱保护柱(Zorbax Extend-C₁₈ 柱, 12.5 mm×4.6 mm, 5 μm),胶束流动相为含有2%(体积分数)异丙醇的0.01 mol/L十二烷基硫酸钠-0.01 mol/L醋酸钠(pH 4.9),检测器为二极管阵列检测器,检测波长为235 nm。苯甲酸和山梨酸在3.5 min内完全分离。检测的线性范围为10~100 μ g/mL,相关系数(r)为0.9999。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.04和0.14 μ g/mL。批间和批内精密度均不高于5.2%,高、中、低3个水平的加标回收率为90.5%~103.8%。该方法简单、快速,适用于食品质量监测的日常检测。     

一种新型食品添加剂气相毛细管大口径色谱柱的研制

食品添加剂的安全问题已引起人们广泛地关注。山梨酸、苯甲酸是使用最为广泛的一类食品防腐剂,其检测方法采用国标GB/T 5009.29-2003中的色谱柱为玻璃填充柱5%DEGS+1%H3PO4,玻璃填充色谱柱有易碎,使用寿命短等缺点。通过对玻璃石英毛细管色谱柱的特殊处理和钝化脱活,采用混合固定液法,研制了一种新型的大口径气相毛细管色谱柱SBA-1,经测试表明,该色谱柱性能优异完全满足国标中对山梨酸、苯甲酸检测的要求,由于采用聚硅氧烷类固定相,该色谱柱同时也可适用于其他食品添加剂的分析检测。     

山梨酸的生产,应用及开发前景的展望

本文介绍了山梨酸的来源、性能和用途，评述了其国内外生产工艺及发展趋势，并分析了在我区开发山梨酸的优势、效益及前景。     

三相中空纤维液相微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测饮品中的苯甲酸与山梨酸

将三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)和超高效液相色谱与串联质谱技术(UPLC-MS/MS)相结合检测饮品中的苯甲酸和山梨酸。通过优化选定三相中空纤维液相微萃取的最佳萃取条件:正辛醇为萃取剂,给出相的pH值为2.7,接收相的pH值为13.6,转速1 000 r/min,萃取时间30 min,以一步完成萃取、净化、富集过程,并用Waters ACQUITYTMUPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,流速0.25 mL/min,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾负模式(ESI-)电离和多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.05～5.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,r均大于0.997,苯甲酸和山梨酸的检出限(S/N=3)分别为0.005、0.01 mg/L,定量下限(S/N=10)分别为0.01、0.02 mg/L,在0.1、1.0、4.0 mg/L加标水平下的回收率为91%～103%,相对标准偏差小于6.0%。将该方法运用于实际样品的检测,方法准确、快速、灵敏、绿色环保,适于复杂基质饮品中苯甲酸和山梨酸的检测。     

一种新型食品中山梨酸、苯甲酸的气相色谱检测方法

通过对食品前处理方法的改进,采用气相色谱法和新型研制的气相毛细管大口径色谱柱快速测定山梨酸、苯甲酸,使用福立GC9790型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器（FID）和SBA-1（25m X 0.53mm X 1.00μm）气相毛细管色谱柱。样品平均回收率为97.26%（n=6）,平均相对标准偏差为1.378%,检测限为1mg/kg。