整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速测定N-甲基,丙基吗啉阳离子

建立了快速分析无紫外吸收的N-甲基,丙基吗啉阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18硅胶整体柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂-有机溶剂为流动相。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对吗啉阳离子测定的影响。最佳色谱条件为:(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)溶液-甲醇(9:1, v/v)为流动相,检测波长230 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.966 min,检出限为0.07 mg/L(S/N=3),峰面积的相对标准偏差为2.1%(n=5),保留时间的相对标准偏差为0.02%(n=5)。将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为98.8%。结果表明本方法简便、快速。     

硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的合成工艺研究进展

介绍了硝基苯在酸性介质中一步加氢重排的反应机理及模型。以提高对氨基苯酚产率和纯度为宗旨，在大量文献调研的基础上提出了控制副反应的几种方法，并讨论了改进对氨基苯酚产量和纯度的可能途径。引用文献22篇。     

Ni/SiO2和SO3H-C/SBA-15复合催化剂上硝基苯加氢制对氨基苯酚

将Ni/SiO2催化剂与磺酸功能化的C/SBA-15固体酸(SO3H-C/SBA-15)混合用于催化硝基苯制对氨基苯酚的反应,考察了二者的质量比、反应压力和温度、搅拌速度和反应时间等对反应性能的影响,采用X射线衍射、H2程序升温脱附、透射电镜、N2吸附-脱附、红外光谱和热重分析对催化剂进行了表征.结果表明,Ni/SiO2上活性中心分布均匀,碳含量为40%的SO3H-C/SBA-15上固体酸酸值最大.当Ni/SiO2和SO3H-C/SBA-15质量比为1:6时,反应活性较好;在120oC,0.6MPa和搅拌速度1200r/min的条件下反应3h,硝基苯转化率为85.1%,对氨基苯酚选择性为23.8%.与文献中大多数采用Pt和固体酸混合用作催化剂时相当.     

对氨基苯酚在L-半胱氨酸修饰金电极上的电化学行为及其在分析中的应用

在金电极上组装了L-半胱氨酸,采用循环伏安法研究了对氨基苯酚在L-半胱氨酸修饰金电极上的电化学行为.结果表明:在pH 6.54的磷酸盐缓冲介质中,扫描速率为100 mV·s-1时,L-半胱氨酸修饰金电极上对对氨基苯酚具有良好的电催化活性,并显示对氨基苯酚在此修饰电极上的反应过程与裸金电极相比有良好的可逆性.将此优化的反应条件,应用于测定饮用水中对氨基苯酚的含量.对电催化机理也作了简要探讨.     

酸性离子液体中铂纳米粒子的制备、表征及应用

基于功能化离子液体的特性,开发出不使用聚合物保护剂制备铂纳米粒子并同时获得具有金属和酸活性中心双功能催化剂的新方法。首先,设计并合成出了一种新型季铵型质子(Br?nsted)酸性离子液体(N, N, N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵([HSO₃-b-N(CH₃)₃]HSO₄)),然后,利用化学还原方法在该离子液体中制备了金属铂纳米粒子,并采用紫外光谱、傅立叶红外光谱、X-光电子能谱、透射电子显微镜和X射线衍射等方法对所制备的金属铂纳米粒子进行了结构表征。结果表明,所制备的铂纳米粒子具有面心立方结构,离子液体作为修饰剂修饰在铂纳米粒子的表面,有效地阻止了铂纳米粒子的团聚;将该含有铂纳米粒子的酸性离子液体作为双功能催化剂,直接用于硝基苯加氢合成对氨基苯酚反应,发现其具有良好的催化性能,在85 ℃、4 h、0.4 MPa条件下,硝基苯转化率为98.6%,对氨基苯酚收率为75.8%,回收的酸性离子液体纳米铂双功能催化体系中铂纳米粒子依然具有很好的分散性和稳定性。     

自动电位滴定法测定对氨基苯酚氨基值

建立了一种利用自动电位滴定仪测定对氨基苯酚(PA P)氨基值的方法,根据重氮化反应的原理,分别从反应温度、滴定方式以及无机酸的种类和浓度条件进行了优化,样品在氢溴酸/盐酸体系,35℃滴定温度自动滴定氨基值.结果表明,对氨基苯酚样品的氨基值与手动滴定法相差较小,加标回收率在98.8％ ～101％,与国家标准方法"GB/T...     

芳族硝基化合物电还原中Cu-Ni合金的电极活性

本文采用共沉积法制备了以铜为基体的不同Ｃｕ／Ｎｉ比的Ｃｕ－Ｎｉ合金镀层,并用稳态极化法研究了这些镀层在使用硝基苯（ＮＢ）和１,５－二硝基蒽醌（１．５－ＤＮＡ）制备对氨基苯酚（ＰＡＰ）及１,５－二氨基－４,８－二羟基蒽醌（１,５－ＤＡ－４,８－ＤＨＡ）等电化学还原过程中的阴极活性．研究表明,在ＰＡＰ和１,５－ＤＡ－４,８－ＤＨＡ电合成体系中,不同Ｃｕ／Ｎｉ比的合金阴极具有不同的交换电流密度（ｉｏ）和表观活化能（ＥＡ）,其中以０．０５ｍｏｌ／ＬＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ＋０．６ｍｏｌ／ＬＮｉＳＯ４·６Ｈ２Ｏ＋０．２５ｍｏｌ／ＬＮａ３Ｃｉｔ·２Ｈ２Ｏ组成的镀液,并在控制电流密度为０．６Ａ·ｄｍ－２、ｐＨ值为６、体系温度为５０℃等工艺条件下镀制的Ｃｕ－Ｎｉ合金试片（ＣＮ－３０）,具有最大的ｉｏ和最小的ＥＡ值,与常规所用的Ｃｕ、Ｃｕ／Ｈｇ、蒙乃尔合金等阴极相比,ＣＮ－３０试片的电极性能最佳     

依靠科技创新促进企业发展

安徽八一化工集团有限公司自1995年8月组建以来,始终坚持自主创新,以"绿色化工,开创未来"为理念,努力奋斗,呈现出持续、快速、健康的良性发展态势.到目前为止,公司已具有氯碱、硝基氯苯及其系列衍生物、醋酸衍生物、食品添加剂、原料药等五大类二十多个品种的生产能力,形成了较完整的产业链.2005年公司拥有4家控股子公司、一个省级技术中心;员工2660人,实现销售收入11亿元,比1996年翻了两番,出口创汇3500万美元;主导产品国内市场平均占有率约30%,在国际市场上已经成为高品质对(邻)硝基氯苯、加氢法对氨基苯酚、邻苯二胺产品的重要供应商.     

氧化石墨烯-石墨烯纳米复合物传感器检测 对乙酰氨基酚和对氨基苯酚

本文通过简单超声法制备了氧化石墨烯-石墨烯(GO-Gr)碳复合材料,通过扫描电镜和电化学方法进行表征。将其修饰在玻碳电极表面,成功构建了用于对乙酰氨基苯酚(APAP)和对氨基苯酚(PAP)检测的电化学传感器。采用差分脉冲伏安法(DPV)测定APAP和PAP,线性检测范围为0.1～70μmol/L和0.3～60μmol/L,检出限为0.02 和0.1μmol/ L。同时,构建的传感器还表现出良好的稳定性和抗干扰能力,可用于实际样品的检测。