硝基苯在固定床电极反应器中的还原过程研究

对硝基苯在固定床电化学反应器中电解还原制备对氨基苯酚的过程进行了研究，确定了过程的最优操作条件和适宜的电解槽材料。结合在旋转圆柱电极中的实验结果，比较了两种反应器中对氦基苯酚的生成速率和选择性，以及不同反应器对过程的适用性和工业化的可能性，提出了适用的反应器型式及结构。     

一种测定工业废水中痕量对氨基苯酚的新方法

发现对氨基苯酚对鲁米诺-二甲亚砜-氢氧化钠-乙二胺四乙酸钠化学发光体系有抑制作用,在此基础上建立了测定对氨基苯酚的化学发光分析法.该法灵敏度高、线性范围宽、操作简单,测定对氨基苯酚的线性范围为2.5×10-10~5.0×10-8g.mL-1,检出限为1.9×10-10g.mL-1(S/N=3),对5.0×10-9g.mL-1的对氨基苯酚标准溶液进行15次平行测定,相对标准偏差(RSD)为0.78%.该法用于工业废水中痕量对氨基苯酚的测定,结果令人满意.提出了化学发光抑制作用机理可能是对氨基苯酚与鲁米诺竞争消耗由二甲亚砜-氢氧化钠-O2体系产生的O2-,从而使化学发光强度降低.     

粉末活性炭吸附对氨基苯酚模拟废水的效果

在静态条件下,研究了活性炭吸附对氨基苯酚模拟废水的效果,确定了处理废水的pH值、活性炭用量、振荡时间、温度、废水中对氨基苯酚浓度、振荡速率以及电解质对吸附效果的影响.实验表明L活性炭在pH值为6.4,用量4.5g,温度35C,振荡2.5h的条件下,对100mL质量浓度为50mg/L的对氨基苯酚模拟废水处理效果最佳.     

4—二氟甲氧基—2—硝基苯胺的制备

对氨基苯酚在TEBA相转移催化下,与氟里昂-22进行醚化反应制得对二氟甲氧基苯胺（2）,2用乙酸酐乙酰化得对二氟甲氧基乙酰苯胺（3）,3经浓H2SO4和浓HNO3混酸硝化得N-（2-硝基-4-二氟甲氧基）苯基乙酰胺（4）,最后在室温下直接以NaOH水溶液将4水解得标题化合物1,总收率达到30%,研究了不同条件对醚化反应的影响,获得了合成2的最佳工艺。     

硝基苯加氢合成对氨基苯酚的工艺研究

以硝基苯为原料,Pt/C为催化剂,在稀硫酸介质中,经加氢还原、转位得到目标化合物对氨基苯酚。工艺研究表明:质量分数为15.6%的稀硫酸和硝基苯料的质量比为1∶1,十六烷基三甲基溴化铵和硝基苯料的质量比为1∶250,质量分数为2%的Pt/C催化剂和硝基苯料质量比为1∶50,氢气压力为1kPa的水封压力,反应温度85～90℃,反应时间为5h时,所得产品质量达到并优于日本JISK4144-1986标准要求。     

苯胲电解液的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱，采用以苯甲酸为内标，分析了苯胲电解液中的对氨基苯酚、苯胺、苯胲及硝基苯的含量。紫外检测器检测波长为254nm，色谱柱为μ-Bondapak C18柱，采用0．05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3．5) 甲醇(70 30)为流动相，其流速为1．0mL/min，柱温为室温，对样品进行分析。求出待测组分对氨基苯酚，苯胺，苯胲及硝基苯的回归方程分别为，y=12．75x 0．60，y=2．84x-1．38,y=10．14x 4．33，y=37．46x 3．71，其相应的相关系数依次为0．9995，0．9992，0．9980，0．9981。上述待测组分对内标的相对校正因子分别为2．416，2．176，0．5453，0．1624。     

高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定脂肪胺

建立了无紫外光吸收的脂肪胺的高效液相色谱/间接紫外检测分析方法。采用反相C18色谱柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定脂肪胺。研究了背景紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐对分离和测定的影响,并探讨了保留规律。结果表明,以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐水溶液(pH4.0)-甲醇(80∶20)作为流动相,在柱温30℃、流速1.0 mL/min时,甲胺、乙胺和丙胺3种化合物在14min内完全分离,检出限分别为0.38、0.59、0.81 mg/L。将方法应用于环境水样的测定,加标回收率为97.8%~99.1%,相对标准偏差均不大于1.8%。     

高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定脂肪胺

建立了无紫外光吸收的脂肪胺的高效液相色谱/间接紫外检测分析方法。采用反相C18色谱柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定脂肪胺。研究了背景紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐对分离和测定的影响,并探讨了保留规律。结果表明,以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐水溶液(pH 4.0)-甲醇(80∶20)作为流动相,在柱温30 ℃、流速1.0 mL/min时,甲胺、乙胺和丙胺3种化合物在14 min内完全分离,检出限分别为0.38、0.59、0.81 mg/L。将方法应用于环境水样的测定,加标回收率为 97.8%~99.1%,相对标准偏差均不大于1.8%。     

Ti/Sb2O5-SnO2/PbO2电极电催化氧化对氨基苯酚

以电沉积法制备的Ti／Sb2O5-SnO2／PbO2电极作阳极,恒电流电解水溶液中的对氨基苯酚（PAP）,利用紫外光谱探讨了对氨基苯酚电催化氧化的反应历程,系统地考察了电解时间、反应温度,pH值、电流密度以及对氨基苯酚初始浓度对COD去除率的影响,提出了电催化氧化对氨基苯酚的最佳条件．结果表明,对氨基苯酚电催化反应为逐级氧化历程,主要中间产物为苯醌、丁烯二酸和草酸,最终产物为CO2和水．20℃,对初始浓度10mg／L的对氨基苯酚水溶液（pH=6）,恒定电流密度100mA／cm^2,电解1h,COD去除率可达98．5％．该方法作为废水中对氨基苯酚的最小化处理．具有良好的应用前景．     

对氨基苯酚在石墨烯-离子液体复合物修饰电极上的电化学行为研究

使用石墨烯(Graphene,GR)和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM] PF6)作修饰剂,通过壳聚糖(CHIT)成膜,制备了石墨烯-离子液体复合物修饰电极([BMIM] PF6 - GR - CHIT/GCE).在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中,采用循环伏安和微分脉冲伏安法研究了对氨基苯酚在[...