陶瓷膜过滤器在对氨基苯酚生产中的应用

介绍了无机陶瓷膜过滤器在对氨基苯酚生产中的应用,拓宽了陶瓷膜的应用领域,促进了催化加氢还原法生产对氨基苯酚技术水平的提高,为陶瓷膜过滤技术推广应用起到了积极作用。     

O-炔丙基-N,N-二(2-氯乙基)-4-氨基苯酚的合成

以对氨基苯酚（1）为原料,经氨基的羟乙基化、酚羟基的苄基保护、氯代、脱保护制得N,N-二 (2-氯乙基) -对氨基苯酚（5）;在碳酸铯作用下,5与溴丙炔经O-烷基化反应合成了新化合物--O-炔丙基-N, N-二(2-氯乙基)-4-氨基苯酚,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS表征。     

对氨基苯酚印迹聚合物磁微粒制备及其萃取应用

在SiO₂和3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（MPS）双重修饰的纳米Fe₃O₄表面合成对氨基苯酚分子印迹聚合物.并将该材料应用于染发剂中氨基苯酚类化合物的磁固相萃取.优化上样时间与体积、洗脱剂组成与体积、溶液酸度与盐度等萃取条件,建立染发剂中氨基苯酚类化合物的磁固相萃取-高效液相色谱（MSPE-HPLC）分析方法.结果表明,染发剂中对氨基苯酚和间氨基苯酚分别在0.06～50 mg/kg和0.08～50 mg/kg浓度范围内线性关系良好（R²分别为0.998 9和0.998 3）,检出限（S/N=3）分别为0.018和0.024 mg/kg,日内日间精密度良好（RSD小于7.7%）.该方法灵敏度高、重现性好,适用于染发剂中氨基苯酚类的定量分离分析.     

Mn2+催化超临界水氧化对氨基苯酚

用Mn^2＋作催化剂、H2O2作氧化剂，在一连续流管式反应器中进行催化超临界水氧化对氨基苯酚实验。研究了温度、压力、停留时间和Mn^2＋浓度对对氨基苯酚氧化降解的影响。结果表明，对氨基苯酚的去除率随反应温度和压力的升高、停留时间的延长和Mn^2＋浓度增大而提高。当24MPa、500℃、Mn^2＋浓度为30mg／L和2．7s时，COD去除率达95．5％。     

改性γ-Al2O3担载Pt催化剂用于硝基苯加氢制对氨基苯酚

对氨基苯酚(PAP)是一种重要的有机化工原料,广泛用于医药、染料、感光材料等有机合成工业[1,2],如用于合成扑热息痛、对苯二胺类防老剂,分散染料、硫化染料及酸性染料,也可用于甲醛贮藏阻聚、抑制金属腐蚀及丙烯二聚催化剂等.在酸性介质中催化硝基苯加氢制备对氨基苯酚是工业上一种有较强竞争力的生产工艺.国内外学者对Pt/C和Pt/γ-Al2O3等催化剂进行了大量的研究工作[3～5],但由于催化剂的寿命短、回收难和PAP收率低等问题,未能广泛应用.本文以稀土氧化物和TiO2等改性的γ-Al2O3作载体制备了担载Pt催化剂,考察了不同还原剂及活性组分含量等因素对催化剂性能的影响.     

对氨基苯酚生产和纯化过程中纯度的毛细管电泳监控

采用了毛细管区带电泳（ＣＺＥ）方法对电化学生产的对氨基苯酚（ＰＡＰ）及其纯化过程进行了监控。为了防止样品氧化,使用了抗坏血酸为保护剂。在背景电解质溶液ｐＨ为５．０的条件下对样品的电泳结果用内部归一法计算,其结果可以有效地指导生产和纯化工艺的改进。     

新型Ni/TiO2催化剂用于对硝基苯酚催化加氢

以介孔氧化钛晶须为载体,采用等体积浸渍法制备了Ni/TiO2催化剂,通过扫描电镜、X射线衍射、N2吸附脱附、热重分析和程序升温还原技术对催化剂及其前驱体进行了表征,考察了催化剂中Ni含量及焙烧和还原温度对催化剂催化对硝基苯酚加氢反应性能的影响.结果表明,Ni/TiO2催化剂不仅具有晶须状形貌和高结晶度的锐钛晶型,还保持了高比表面积和介孔结构.随着Ni/TiO2催化剂中镍负载量的增加,对硝基苯酚转化率逐渐增加,当镍负载量超过10%时,催化剂活性和选择性没有明显变化.当镍负载量为10%,焙烧和还原温度分别为500和450 ℃时,Ni/TiO2催化剂的加氢活性最佳,是Raney Ni的4倍.该催化剂循环使用7次后未发现明显失活.     

硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚的绿色清洁工艺

对氨基苯酚是一种重要的化工原料及医药中间体。 由硝基苯合成对氨基苯酚具有明显的原料优势,并且具有流程短、能耗低等优点;但该方法通常以传统液体强酸为催化剂,存在设备腐蚀、需要用碱中和反应后的残余酸,产生大量盐固体废弃物等问题。 因此,开发硝基苯加氢合成对氨基苯酚的绿色工艺具有重要的意义,也是近年研究的热点。 现阶段的研究主要集中在开发可替代传统液体酸的催化剂,如固体酸、酸性离子液体、路易斯酸、二氧化碳-水以及固体酸负载金属纳米粒子双效催化剂等,并取得了较大的进展。 本文主要综述和评价如上绿色酸催化体系中硝基苯加氢合成对氨基苯酚的最新进展并对其未来发展进行了展望。     

利用二氧化硫脲制备对氨基苯酚

利用二氧化硫脲制备对氨基苯酚顾尚香姚卡玲（兰州大学化学系甘肃７３００００）对氨基苯酚的制备方法之一是用铁粉在盐酸存在下生成的新生态氢将对硝基苯酚中的硝基还原为氨基，产率约８０％左右，但铁泥的处理非常麻烦；另一方法是用苯酚为原料先制备出对亚硝基苯酚，然...     

离子膜的选择及其保护装置设计

在硫酸介质中硝基苯电解还原制备对氨基苯酚过程中，对离子交换膜进行了评价，结果表明，ＮａＦｉｏｎ４００系列离子交换膜能满足工艺要求。另外对中试过程中膜保护结构的设计进行了探讨。