液相色谱法对牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋残留量的测定研究

采用高效液相色谱法测定牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋相关残留量.样品经二硫赤藓糖醇溶液提取,碘乙酰胺衍生,固相萃取柱(C18、SAX和SCX)净化,C18柱色谱分离,以乙腈-水(体积比15:85)含0.1%三氟乙酸作流动相等梯度洗脱,266 nm紫外检测.头孢噻呋残留量在0.016～1.28 mg/L范围内与峰面积呈良好线性,相关系数r0.999 9.样品添加浓度在200～8 000μg/kg的回收率为90%～91%,相对标准偏差为1.8%～3.5%.本方法的检出限(信噪比S/N=3)为50μg/kg.     

高锰酸钾-连二亚硫酸钠-呋塞米化学发光体系的研究

为提高测定药品中呋塞米含量的灵敏度和降低分析成本,提出了一种测定呋塞米的流动注射化学发光新方法.方法基于高锰酸钾氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,在一定浓度范围内,呋塞米可以大大增强此发光的原理.该法的检出限为5.7μg/L(IUPAC),线性范围为0.01-5.0 mg/L,对0.5 mg/L呋塞米平行测定11次,其相对标准偏差为3.7%.该法已成功用于针剂中呋塞米含量的测定,结果令人满意.     

头孢呋辛钠合成工艺优化

以7-ACA为原料，首先与（Z）-2-呋喃基-2-甲氧亚胺乙酸对甲苯磺酸酐酰化反应（90％），然后在50％甲醇-水溶液中用氢氧化钠水解（75.2％），接着与三氯乙酰异氰酸酯氨甲酰化反应生成头孢呋辛酸（76．5％），最后与异辛酸钠成盐转化为头孢呋辛钠（90．1％），总收率46．6％．目标分子结构经^1HNMR，^13CNMR和MS分析确证。本工艺采用价廉、无毒原料，避免了环境污染，提高了反应收率，降低了生产成本，有效避免了生产过程中易形成内酯化物、有色杂质的问题，适合于规模制备头孢呋辛钠。     

新的第三代头孢菌素—头孢氨噻肟

头孢氨噻肟(Cefotaxime)是新的第三代头孢菌素,抗菌谱广,杀菌力强,对人和动物毒性小。头孢氨噻肟对革兰氏阴性菌的抗菌活性,较现有的头菌素都强。本文综述了头孢氨噻肟的作用机理、抗菌作用、药动学和毒副作用,为进一步研究该药的药效学与药动学、促进其在兽医临床上的应用提供资料。     

头孢药物与牛血清白蛋白相互作用研究

用荧光光谱法、紫外光谱法和凝胶电泳法研究了药物头孢匹胺与牛血清白蛋白(BSA)之间的作用机制.结果表明,头孢匹胺与BSA 之间主要以较强的氢键和范德华力结合,形成的化合物致使牛血清白蛋白的内源荧光猝灭,猝灭机理主要为静态猝灭.二者结合常数为4.288×104 L·mol-1(18℃),结合位点数约为1,头孢匹胺和BSA色氨酸残基结合距离 r=2.06nm;同时二者相互作用并不影响蛋白结构,使蛋白质原有生物活性继续保持.     

葡萄糖注射液酸碱度对其与呋噻米注射液配伍稳定性的影响

考察不同酸碱度的葡萄糖注射液与呋噻米注射液配伍,药物的稳定性.应用紫外分光光度计、酸度计、注射液微粒分析仪分别考察呋噻米注射液与5种pH值的葡萄糖注射液配伍后,外观、pH值、微粒及含量的变化.当葡萄糖注射液的pH值低于4.0时,可与呋噻米产生沉淀.     

氨基硝基苯并二氧化呋咱结构的密度泛函理论研究

在B3LYP/6 31G 水平下用密度泛函理论(DFT)全优化了氨基硝基苯并二氧化呋咱(CL 18)的分子几何构型,进行了电子结构计算。分析了红外振动频率并以0.96加以校正,通过比较,计算值与实测值符合较好。结果表明,CL 18分子骨架为平面构型。从集居数分析发现氧化呋咱环内的NO键最弱,预示该部位易引发分解和起爆。AM1、MINDO/3、MINDO、MINDO d方法不适于CL 18生成热计算,PM3方法较适用。     

2—甲基—1,2,5,6—四氢—5,6—二氧—1,2,4—三嗪—3—硫醇的合？…

研究了在甲醇的碱性介质中，通过１－甲基－１－氨基硫脲与草酸二乙酯的缩合反应制备医药中间体三嗪环。适宜的反应条件为１－甲基－１－氨基硫脲，草酸二乙酯、甲醇钠的量（摩尔）比为１：１．１：２．０，其收率可达６０％。     

7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸研究及生产技术现状

综述了以青霉素 G钾盐为原料 ,制备 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 ( 7-ADCA)的方法。总结了扩环反应的反应机理、扩环催化剂的种类及由头孢烷酸转化成 7-ADCA的方法。评述了各种扩环催化剂的催化特点。