甲基红分光光度法测定头孢克肟

研究了头孢克肟与甲基红的电荷转移反应,建立了快速测定头孢克肟的可见分光光度法.结果表明:电荷转移络合物的络合比为1:1,最大吸收波长为525 nm.实验发现:荷移反应体系在35℃,反应时间为10 min时,效果最好.头孢克肟质量浓度在0.6～20 mg/L范围内服从比尔定律,线性相关系数为0.9886.当头孢克肟浓度为...     

亚硝酸钠为氮氧源构建呋咱氮氧化物及异噁唑类化合物

本文报道了一种构筑呋咱氮氧化物与异噁唑类化合物的新方法.以简单易得的苯乙酮类底物为原料,亚硝酸钠为氮氧源,在三氟甲磺酸酐和甲酸的活化下,合成了一系列呋咱氮氧化物.在同样的反应条件下,以苯乙酮和炔烃为原料,合成了一系列异噁唑类化合物.     

高效液相色谱/串联质谱法快速鉴定Z/E盐酸头孢吡肟异构体

采用高效液相色谱/串联质谱技术建立了快速鉴定Z型盐酸头孢吡肟原料药中E型异构体杂质的新方法。以乙腈-醋酸盐缓冲溶液(4∶96)为流动相经C18柱分离,通过高分辨电喷雾串联质谱在线检测,获得了相关的色谱和质谱信息。在所建立条件下,Z型盐酸头孢吡肟及其E型异构体杂质获得了有效分离,保留时间分别为5.22 m in和14.60 m in,同时它们的二级质谱及裂解方式呈现明显差异。本法能在无对照品情况下,快速、准确地分离鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的Z/E异构体。     

硝普钠分光光度法测定头孢克肟

研究了硝普钠(SNP)与头孢克肟(CEF)之间的显色反应机理,确定了最佳反应条件,建立了一种测定CEF的新方法。结果表明:在NaOH溶液浓度为0.17mol/L的碱性介质中,控制温度40℃,反应30min,CEF与SNP以1∶2化学计量比生成一种含亚硝基的红褐色化合物,最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数ε=1.96×103L/(mol·cm)。CEF的浓度在0.8~400μg/mL范围内服从比耳定律,线性相关系数为0.9991,检测限(3σ/k)为0.48μg/mL。     

头孢地嗪钠与牛血清白蛋白相互作用研究

用荧光光谱法研究水溶液中头孢地嗪钠(CDZM)与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应, 测定了头孢地嗪钠与牛血清白蛋白的结合常数和结合位点数, 探讨了其荧光猝灭机制. 根据热力学参数确定了头孢地嗪钠与牛血清白蛋白之间的作用力类型, 运用Föster偶极-偶极非辐射能量转移原理, 测定了头孢地嗪钠与牛血清白蛋白相互结合时其授体-受体间的距离, 采用同步荧光技术考察了头孢地嗪钠对牛血清白蛋白构象的影响.     

铜（III）配合物-罗丹明6G体系流动注射化学发光法测定头孢米诺钠

在酸性条件下,头孢米诺钠对铜（III）配合物-硫酸-罗丹明6G化学发光体系有强烈的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法定量分析头孢米诺钠方法。头孢米诺钠浓度在2．0×10^-7-6．0×10^-6g／mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0．99969,检出限为1．4×10^-7g／mL。对2．0×10^-7g／mL头孢米诺钠水溶液进行11次平行分析,测定结果的相对标准偏差为1．69％。利用该方法对鸡血样品和头孢米诺钠针剂中头孢米诺钠的含量进行测定,加标回收率为90．2％～102．1％。     

3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱异构体的合成与表征

将含能化合物3-氨基-4-氯肟基呋咱(ACOF)在低温下用稀碱处理后发生过渡中间体3-氨基-4-氰基呋咱氧化物(ACFO)的二聚关环反应合成了新型呋咱类含能化合物3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱异构体(DAFF iso-m er),产率达66.3%。培养了DAFF isom er的单晶。用四圆单晶X-射线衍射仪,1H NMR,13C NMR,IR,MS及元素分析对其结构进行了表征。结果表明:DAFF isom er晶体属三斜晶系,空间群P-1,分子呈平面构型,层状晶体内存在分子内和分子间氢键,晶胞堆积层间不存在氢键。     

苯并氧化呋咱稳定性和异构化的DFT和ab initio研究

运用B3LYP/6-31G(d)密度泛函理论（DFT）方法对苯并氧化呋咱、邻二亚硝基苯及其间的异构化反应进行了计算研究。结果表明,苯并氧化呋咱的分子总能量比邻二亚硝基苯的低;由苯并氧化呋咱异构为邻二亚硝基苯的正向反应活化能（Ea+=51.0kJ/mol）,与文献实测值（58.6kJ/mol）较接近,而其逆向反应活化能（Ea-=4.6kJ/mol）很小,从而揭示了苯并氧化呋咱比邻二亚硝基苯更稳定·此外,进行了HF/3-21G、HF/6-31G(d)和MP2/6-31G(d)//6-31G(d)水平下相应的计算,发现B3LYP-DFT的结果较abinitio为优。谐振动频率的B3LYP/6-31G(d)计算还支持了邻二亚硝基苯为苯并氧化呋咱“自-自”互变重排反应的中间体。     

三元配合物分光光度法反相测定头孢唑啉的研究

本文通过实验研究了头孢唑啉钠分光光度法反相测定的机理，拓宽了三元配合物分光光度法测定有机药物研究的范围．