QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定室内灰尘中的37种液晶单体化合物

建立了一种简单易行且灵敏准确的测定室内灰尘中液晶单体化合物(Liquid crystal monomers,LCMs)的方法。灰尘样品中加入¹³C-多氯联苯和¹³C-多溴联苯醚作为内标,采用二氯甲烷进行提取,萃取液加入无水硫酸钠后采用混合吸附剂(N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶)净化,随后采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测(dMRM)模式下测定,内标法定量。对仪器分析参数、提取溶剂和吸附剂进行了优化。结果显示在优化条件下,37种液晶单体在0.1～50 ng/mL范围内线性良好,方法检出限为0.02～1.56 ng/g;在两加标水平下的平均回收率为65.3%～137%,相对标准偏差(RSD)为0.90%～24%。通过对实际样本的检测,发现在北京所采集的室内灰尘中有22种LCMs的检出率在50%以上,表明室内环境已普遍存在LCMs污染。该方法操作简单,溶剂消耗少,灵敏度和稳定性良好,可用于大规模室内环境污染监测。     

单体浓度对大粒径单分散聚苯乙烯微球合成的影响

本文以苯乙烯(ST)为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇(ETOH)为分散介质,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备出了单分散大粒径聚苯乙烯微球,并对单体ST在体系中的浓度对微球尺寸和分布的影响进行了系统研究。结果表明,PS微球的粒径和分散系数均随着ST浓度的增加而增大。对于本研究体系,通过筛选合适的单体浓度(24wt%),获得了粒径为5.2μm、分散系数为0.045的聚苯乙烯微球。     

论住宅采暖设计的节能措施

建筑物的节能越来越被重视,尤其采暖节能大有可为,分户计量已经成为节能一种必要措施。本文通过对几种采暖原理的分析,提出住宅内采暖节能方案和措施,为小区住宅采暖设计提供参考。     

ATRP大分子引发剂的合成及应用

原子转移自由基聚合(ATRP)是一种新型的可控/活性聚合技术,现已广泛应用于聚合物分子结构设计、无机材料表面修饰、蛋白质检测以及生物大分子的分离和杀菌防污等.在此类反应过程中涉及的三大要素:单体、引发体系(引发剂、催化剂、配位剂)及反应介质,其中核心要素为ATRP引发剂,其结构与性质是ATRP反应成败的决定因素之一.本文在综述了小分子引发剂的种类与性质及ATRP的反应机理的基础上,着重综述了近年来官能团反应法、偶联反应法及自由基聚合法制备ATRP大分子引发剂的最新进展.同时还综述了大分子引发剂通过ATRP反应在聚合物结构设计中的应用,以及对无机材料和生物材料的表面修饰的最新进展,最后对ATRP引发体系的未来发展与应用进行了展望.     

一种肝脏类生物相容性氨基酸共聚物磁共振成像造影剂

一种新型的以天门冬氨酸-苯丙氨酸共聚物为载体的大分子生物相容性材料(AP-EDA-DOTA-Gd)被制备出来作为磁共振成像造影剂．首先合成了天门冬氨酸-苯丙
氨酸共聚物,之后利用乙二胺将1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(DOTA)连接到共聚物上,最后将钆离子通过配位的作用方式连接到DOTA 上,最终得到大分子AP-EDA-DOTA-Gd．体外溶血性试验表明AP-EDA-DOTA-Gd 具有较好的血液相容性．在pH = 5.5 的组织蛋白酶B 的磷酸缓冲液中,AP-EDA-DOTA-Gd 能够降解．APEDA-DOTA-Gd 的体外弛豫效率(15.95 mmol^–1?L?s^–1)为目前临床应用的Gd-DOTA (5.59mmol^–1?L?s^–1)的2.9 倍．大鼠肝脏成像实验结果表明,AP-EDA-DOTA-Gd 对于肝组织的成像增强对比度为63.5±6.1%远高于Gd-DOTA (24.2±2.9%)．     

基于树状大分子的纳米CT成像造影剂的制备及其生物医学应用

树状大分子是一类高度支化的单分散性大分子,具有精确可控的分子结构.本文在树状大分子结构特点的基础上,阐述了以树状大分子为载体的新型纳米CT成像造影剂的合成及其在CT成像中的应用,并对树状大分子在CT成像中的发展趋势和应用领域进行了展望.     

[B10G1u,B24-Asp-B25]人胰岛素类似物的制备、鉴定与性质研究

采用PCR方法, 将人胰岛素分子B链B10位His突变为Glu, 在B24和B25位之间插入Asp, 构建了\胰岛素原基因. 利用通用型质粒pBV220构建表达载体, 在大肠杆菌DH5α中表达, 表达蛋白为包含体形式, 约占菌体总蛋白的20%～30%. 经过复性和凝胶过滤得到胰岛素原融合蛋白. 用胰蛋白酶和羧肽酶B酶切, 经DEAE离子交换和RP-HPLC纯化得胰岛素突变体类似物. 用凝胶过滤法测定了蛋白质分子自身的缔合性质, 用圆二色谱测定了构象变化. 放射性免疫活性及受体结合活性测定结果表明, 突变体分子缔合性明显下降, 放免活性和受体结合活性分别约为人胰岛素的73.6%和146%.     

一种新型亚胺基吡啶铁配合物和茂金属复配催化乙烯原位共聚制备LLDPE

20世纪80年代中期,Kissin等人^[1]首先采用了乙烯二聚催化剂和传统Ziegler-Natta催化剂组成双功能催化体系,催化乙烯原位聚合制备短支链线性低密度聚乙烯(LLDPE)．由于该方法具有不需要另外加入α-烯烃的特点,近年来受到人们的重视．胡友良^[2-4]等人用乙烯二聚催化剂Ti-     

生物有机大分子中血红素铁可见光谱特性

在实验的基础上 ,对单体血红素、血红蛋白、细胞色素C、过氧化物酶等的可见光吸收光谱进行了比较与分析。生物有机大分子中血红素铁的第五、第六个配位键影响了该有机大分子的可见光谱的特性 ,使吸收峰的形状、位置发生变化。血红素b中铁的第六个配位键的形成使二价铁血红素在红光区有二个吸收峰 ,此时铁原子处于低自旋 ,相对较稳定 ;而在无第六个配位键的高自旋二价铁状态下 ,血红素在红光区表现出只有一个大吸收峰 ,分子处于活泼态。铁第五、第六配位键的状况对含血红素有机物吸收光谱的影响主要是通过改变铁在卟啉环平面上的空间位置和自旋状态等 ,从而改变整个血红素的电子状态所致。血红素的这些光谱特征有利于对含血红素生物有机分子的性质、功能、稳定性等的研究     

雷暴单体的对流强度对电荷结构的影响

利用三维雷暴云动力—电耦合数值模式,通过改变中心扰动位温,设置敏感性试验组,分析探讨雷暴单体对流强度对电荷结构的影响。结果表明:雷暴单体对流强度随着扰动位温的增加而增加。对流强度不同,其空间电荷结构也明显不同,但始终存在底部次正电荷区。当对流较弱时,雷暴电荷结构简单,只有主负电荷区和次正电荷区,无主正电荷区。在中等强度的对流雷暴中,雷暴内基本呈正常三极性电荷结构,且主负电荷区有上、下两个明显的电荷中心,上部中心的电荷密度更大。在强雷暴单体中,除了正常的三极性结构以外,次正电荷区以下出现了小范围弱的负电荷区,云顶出现了负屏蔽层,从下到上呈现出正负交替的五层,是电荷结构最复杂的阶段。这主要是由于云上部的正电荷区持续时间较长,电荷密度较大,增强了对周围大气中自由离子的吸引,自由离子被吸引到云边界附着到粒子上,在云顶形成了负屏蔽电荷层。同时,由于对流强,霰粒子可以得到更快的增长,固态降水增强,下沉气流中的霰通过与云滴的感应碰撞形成了云底部短时的弱负电荷区。